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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 固体核磁测试
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xingchenbeihai

金虫 (正式写手)

[求助] 固体核磁测试

本人培养的单晶，不溶于几种常见溶剂，想通过做固体核磁来表征官能团来判断两种有机配体是否完全上去，因为单一配上去的别人都做了，配体不全上去晶体是没用的。请各位高手指点：这种侧固体核磁方法是否可行，对晶体有什么影响没？还有做固体核磁需要多少量？操作的方法，欢迎大家不吝赐教，谢谢！
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操千曲而后晓声，观千剑而后识器
1楼 2011-08-25 11:18:22
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changlianze

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xingchenbeihai(金币+5): 谢谢！ 2011-08-25 13:25:14
lichun1210(金币+1): 感谢回帖，欢迎常来晶体版交流！ 2011-08-25 14:45:54
xingchenbeihai(金币+2): 2011-09-16 09:06:57
有单晶就直接测试吧，至少测个单胞参数，和已知的带有单个有机配体的晶体的晶胞参数比较一下，一样的话就有很大可能是重了。单晶测试就用一颗，固体核磁需要的量绝对比一颗多，而且你两种配体上的C或其他原子化学环境相似的话在谱图上根本不可能分开。
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2楼2011-08-25 12:50:39
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guoxn

木虫 (小有名气)
★
drg1984(金币+1): 感谢发帖交流！ 2011-08-28 09:54:43
引用回帖:
1楼: Originally posted by xingchenbeihai at 2011-08-25 11:18:22:
本人培养的单晶，不溶于几种常见溶剂，想通过做固体核磁来表征官能团来判断两种有机配体是否完全上去，因为单一配上去的别人都做了，配体不全上去晶体是没用的。请各位高手指点：这种侧固体核磁方法是否可行，对晶 ...

我跟你做的相似，不过我做的时粉末，不知道该怎么表征？请楼主多多指教
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3楼2011-08-25 14:16:57
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xingchenbeihai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxn at 2011-08-25 14:16:57:
我跟你做的相似，不过我做的时粉末，不知道该怎么表征？请楼主多多指教

我做过红外，但无法推测其结构，其他的表征手段没试过
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操千曲而后晓声，观千剑而后识器
4楼2011-08-25 19:04:35
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guoxn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xingchenbeihai(金币+1): 2011-08-27 14:42:15
drg1984(金币+1): 感谢发帖交流！ 2011-08-28 09:54:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by xingchenbeihai at 2011-08-25 19:04:35:
我做过红外，但无法推测其结构，其他的表征手段没试过

我觉得你有单晶好多了，我也想做出单晶来呀
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5楼2011-08-25 20:17:14
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泽朋

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xingchenbeihai(金币+1): 2011-08-27 14:42:21
drg1984(金币+1): 感谢发帖交流！ 2011-08-28 09:54:57
长个单晶才是王道，其他的都是浮云。
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6楼2011-08-25 23:44:05
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xingchenbeihai(金币+1): 2011-08-27 14:42:27
drg1984(金币+1): 感谢发帖交流！ 2011-08-28 09:55:03
这个做固体核磁共振肯定是可行的，而且固体核磁共振只要是粉末就够了，我这边可以做，联系方式见下面
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7楼2011-08-26 08:34:46
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