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changgai

铁虫 (初入文坛)

[求助] CVD制备石墨烯中的问题

CVD制备石墨烯中,在高温通甲烷气体生长之后的降温阶段,需要保持甲烷气流吗,还是说关掉?在降温冷却阶段,开或者关甲烷气流对最后生成的石墨烯质量有影响吗?

我的顾虑是:(1)如果在降温过程中保持甲烷气流,会不会在较低温度(低于生长时温度)、有碳源的情况下,在graphene表面出现无定形碳或者分散的碳点或碳碎片,从而影响graphene的质量?
             (2)如果降温过程中关掉甲烷气流,会否出现CH4→ C + H2的平衡破坏而出现在catalyst (Cu or Ni)和氢气氛围下,在金属表面已结晶好的graphene有被局部破坏的可能?

希望有同仁积极讨论讨论,交流下意见!
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yulinf

新虫 (小有名气)

生长完成就可以停掉甲烷了,graphene在1000摄氏度下不会裂解
13楼2011-09-03 10:17:01
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普通回帖

dutdong

禁虫 (小有名气)

changgai(金币+1): 谢谢你的回复,我的意见大致跟你一样。只不过,我看到有一些人,在降温时就把甲烷气体关了,只留氢气,也好像可以得到单层graphene,但我对此比较疑虑。从文献中,低压下,比如保持在500 mtorr或以下,按照Ruoff他们经典的做法已经后来很多人follow的,都会在降温中保留甲烷气体。但同样是低压下,只是压强大些比如大于1 torr,有些人习惯关掉甲烷气体,因为同样他们也得到了单层graphene。我比较想弄明白,在后者的情况下,保持或关掉甲烷气体对生成的graphene质量会有多大的影响,哪种做法会更好一些。 2011-08-27 00:34:39
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2楼2011-08-26 12:17:16
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dutdong

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

3楼2011-08-27 09:22:06
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changgai

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dutdong at 2011-08-27 09:22:06:
主要看温度降到什么程度,如果此温度下碳源不裂解反应就可以停掉供气了

兄台,碳源不裂解的温度,比如降到500度左右后,开着或关掉甲烷气体都无关紧要了,所以可以不用讨论。我是关心高温的时候,比如从1000度左右到500度这段时间。我倾向于这段降温时间也保持甲烷气体,虽然表面碎片的分布有它造成的可能,或有无定形碳的沉积。但我看到有些人的做法是,这段时间,即高温生长过后,即刻关掉了甲烷,只保留氢气。虽然从结果上看,依然可以得到石墨烯,但我担心这段时间由于裂解反应的平衡被打破,有反向破坏结晶好的碳原子的可能,从而影响石墨烯的质量。所以,想弄清楚降温这段时间(从高温开始)保持或关掉甲烷气体是否重要;对最终石墨烯产物质量是否有影响,会有什么具体的影响。欢迎继续提供意见,谢谢!
4楼2011-08-28 00:21:00
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lvpeng1028

新虫 (小有名气)


金光闪闪2010(金币+1): welcome 2011-09-01 14:57:26
看文献上大部分是生长完后即停止通入甲烷的,至于石墨烯向反向移动应该影响不会太大吧,结晶后只要在惰性气体下石墨烯耐热性还是比较好的,1000摄氏度它还是不会裂解太厉害的。
ps:请问你CVD生长石墨烯是在低压还是常压下进行的?生长用的基底是铜箔么?有什么规格么?
5楼2011-08-29 17:17:06
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changgai

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lvpeng1028 at 2011-08-29 17:17:06:
看文献上大部分是生长完后即停止通入甲烷的,至于石墨烯向反向移动应该影响不会太大吧,结晶后只要在惰性气体下石墨烯耐热性还是比较好的,1000摄氏度它还是不会裂解太厉害的。
ps:请问你CVD生长石墨烯是在低压还 ...

低压和常压都有做,都可以用
基于铜箔
是常用的Alfa那种高纯25um厚铜箔
6楼2011-08-31 21:23:27
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chemliang

银虫 (正式写手)


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金光闪闪2010(金币+1): welcome 2011-09-01 14:57:36
同样困惑
但是最早的science是报道不停止甲烷的
后来人的基本上是停甲烷的
我自己做,看见碎片,但是不知道是不是我transfer的手法不好造成的,
7楼2011-09-01 00:05:44
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匿名

本帖仅楼主可见
8楼2011-09-01 00:52:44
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lvpeng1028

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by changgai at 2011-08-31 21:23:27:
低压和常压都有做,都可以用
基于铜箔
是常用的Alfa那种高纯25um厚铜箔

谢谢,楼主是否可以试试那种快速降温的炉子,不就省去了降温过程中CH4裂解的问题了么,我看过那种炉子,有个滑竿,生长完刚玉管可以立马拉出来。不过那种炉子好像是一段通气,不知道是否有两段通气的可拉出的炉子。
9楼2011-09-01 09:54:20
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lvpeng1028

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by changgai at 2011-08-31 21:23:27:
低压和常压都有做,都可以用
基于铜箔
是常用的Alfa那种高纯25um厚铜箔

另外请问你在做低压时,一边抽气一边通入氢气或甲烷时用的那种气压计?我买了个合肥科晶的CVM-211的数字气压表,他们说不能测可燃可爆的气体,我表示很费解,说明书里面关于各种气体对应真实压力的附表中明明有甲烷的...
10楼2011-09-01 11:47:53
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