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hjljay

金虫 (初入文坛)

[求助] 合成POSS,无法得到产物!!急求高人指点!!!

本人以 氨丙基三甲氧基硅烷  四甲基氢氧化铵  甲醇 合成POSS时,减压蒸馏后,并没有沉淀生成,加入到石油醚中也没有沉淀析出,且浓缩液久置空气中,变成黄色透明液体...
     请问,是否是由于减压蒸馏浓缩时,溶液PH上升导致POSS解离造成的???那么,在蒸馏前是否要先采取措施,除去碱性催化剂???
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hjljay

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
4690775楼: Originally posted by 老刀 at 2012-09-22 14:46:13
我们是甲酸和乙醇混合后加入偶联剂,大概是(0.005mol/L的甲酸):乙醇:偶联剂=16g:30g:50g,这个不是确定的,不同偶联剂配比略有不同

谢谢啦! 这个甲酸溶液的浓度好低啊,难怪我之前的浓盐酸体系失败了。
11楼2012-09-22 15:02:09
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ruruwong

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

hjljay(金币+5): 2011-08-23 16:35:19
hjljay(金币+1): 2011-08-25 21:58:34
黄色透明液体...
确定是什么?
我做的和你不一样 但是也有个别样品是这样的 如果实验条件没有错 做实验没纰漏 建议先看一下做出来的是什么
2楼2011-08-23 15:49:12
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hjljay

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruruwong at 2011-08-23 15:49:12:
黄色透明液体...
确定是什么?
我做的和你不一样 但是也有个别样品是这样的 如果实验条件没有错 做实验没纰漏 建议先看一下做出来的是什么

刚开始浓缩出来是浑浊的半透明液体,加入溶剂没法析出沉淀。放置几个小时就变黄了...
3楼2011-08-23 16:36:57
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yoyo9109

铁虫 (正式写手)


zhaohaixing(金币+1): 鼓励新虫多作交流~~ 2011-08-31 10:28:10
同是做POSS的,不太懂,顶起
4楼2011-08-31 10:11:41
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