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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 设计与制备 » 合成POSS，无法得到产物！！急求高人指点！！！
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hjljay

金虫 (初入文坛)

[求助] 合成POSS，无法得到产物！！急求高人指点！！！

本人以 氨丙基三甲氧基硅烷  四甲基氢氧化铵  甲醇 合成POSS时，减压蒸馏后，并没有沉淀生成，加入到石油醚中也没有沉淀析出，且浓缩液久置空气中，变成黄色透明液体...
     请问，是否是由于减压蒸馏浓缩时，溶液PH上升导致POSS解离造成的？？？那么，在蒸馏前是否要先采取措施，除去碱性催化剂？？？
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1楼 2011-08-23 00:46:22
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hjljay

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
4690775楼: Originally posted by 老刀 at 2012-09-22 14:46:13
我们是甲酸和乙醇混合后加入偶联剂，大概是（0.005mol/L的甲酸）：乙醇：偶联剂=16g：30g:50g,这个不是确定的，不同偶联剂配比略有不同

谢谢啦！ 这个甲酸溶液的浓度好低啊，难怪我之前的浓盐酸体系失败了。
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11楼2012-09-22 15:02:09
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ruruwong

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

hjljay(金币+5): 2011-08-23 16:35:19
hjljay(金币+1): 2011-08-25 21:58:34
黄色透明液体...
确定是什么？
我做的和你不一样 但是也有个别样品是这样的 如果实验条件没有错 做实验没纰漏 建议先看一下做出来的是什么
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2楼2011-08-23 15:49:12
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hjljay

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruruwong at 2011-08-23 15:49:12:
黄色透明液体...
确定是什么？
我做的和你不一样 但是也有个别样品是这样的 如果实验条件没有错 做实验没纰漏 建议先看一下做出来的是什么

刚开始浓缩出来是浑浊的半透明液体，加入溶剂没法析出沉淀。放置几个小时就变黄了...
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3楼2011-08-23 16:36:57
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yoyo9109

铁虫 (正式写手)
★
zhaohaixing(金币+1): 鼓励新虫多作交流~~ 2011-08-31 10:28:10
同是做POSS的，不太懂，顶起
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4楼2011-08-31 10:11:41
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