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hjljay

金虫 (初入文坛)

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[求助] POSS合成无法得到产物，急求解答！！！

本人以氨丙基三甲氧基硅烷四甲基氢氧化铵甲醇合成POSS时，减压蒸馏后，并没有沉淀生成，加入到石油醚中也没有沉淀析出，且浓缩液久置空气中，变成黄色透明液体...
请问，是否是由于减压蒸馏浓缩时，溶液PH上升导致POSS解离造成的？？？那么，在蒸馏前是否要先采取措施，除去碱性催化剂？？？

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1楼 2011-08-23 00:44:20

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zxf1987

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2011-11-24 12:16:59

我也看过一篇合成这个化合物的文献，最后得到的应该是固体的。

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13楼2011-11-24 11:57:41

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吃竹的虫

银虫 (小有名气)

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★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 ~ 2011-08-23 10:16:46

你查了文献会有沉淀么？我也是做这个的现在一起交流啊。。。。。

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2楼2011-08-23 10:00:21

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hjljay

金虫 (初入文坛)

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引用回帖:

1楼: Originally posted by hjljay at 2011-08-23 00:44:20:
本人以氨丙基三甲氧基硅烷四甲基氢氧化铵甲醇合成POSS时，减压蒸馏后，并没有沉淀生成，加入到石油醚中也没有沉淀析出，且浓缩液久置空气中，变成黄色透明液体...
请问，是否是由于减压蒸馏浓缩时，溶 ...

呵呵，

文献是说有沉淀析出，但我加到溶剂里面也没有什么现象...