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【答案】应助回帖
★ ★ 爱与雨下(金币+2): 感谢应助,欢迎常来! 2011-08-22 08:45:58 yidiniaoren(金币+80, 翻译EPI+1): 谢谢~~貌似我三个帖子都是你翻译的啊,太感谢了 2011-08-22 12:28:44
该方法包括:(1)与氯乙烷混合氯化剂的质量比为1:2-4,冷却到0C,(2)在-15-10C条件下滴入 蔗糖 6 –乙酸-DMF混合液(1:1-3,W/ W),(3)在0-100C孵化2-6次,每次0.5-2 h,加热到110-115C,培育1-4 h;(4 )冷却到0C,加入 20%碱性溶液,调节pH至9,用HCl中和,蒸发溶剂,在水中溶解,过滤,用乙酸乙酯extg(萃取?),溶于水,冷却到20C用于crystg(结晶?)。获得三氯蔗糖6 - 醋酸(sucralose 6-acetate)。氯化剂是亚硫酰氯,光气,草酰氯,双(三氯甲基)碳酸酯和/或三氯化磷。氯乙烷是1,1,2 - 三氯乙烷,1,1,1 - 三氯乙烷,1,1,2,2 - 四氯乙烷。该方法具有DMF消耗低,成本低,副反应少,工艺简单,产量高(与使用二甲基甲酰胺(DMF?)为溶剂相比,提高20%)
主要方法包括滴加氯化剂I到混合溶溶液,滴加 蔗糖-6-乙酸/DMF soln,缓慢加热,回流2h,加入氯化剂II/乙酸乙酯或二氯乙烷soln,进一步在110℃氯化,冷却,用碱中和,过滤,真空concg(浓缩?),加热条件下溶于水,extg(萃取?),真空消除溶剂,获得蔗糖素-6-醋酸(sucralose-6-acetate)。混合溶剂中含有DMF和或二氯乙烷。氯化剂I是亚硫酰氯,三氯化磷,五氯化磷或三氯氧磷。氯化剂II是三氯甲基氯甲酸或双(三氯甲基)碳酸酯。该方法具有操作简便,氯化选择容易和产量高的优点。 |
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