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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

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[求助] 液相色谱峰前沿问题

如图为什么有得峰会前沿有得又不会前沿（第一个峰基本不前沿，后面的都有点前稀释效应）那应该怎么解决

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1楼 2011-08-21 15:31:53

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sanbu830317

铜虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+8): 2011-08-23 10:39:28

摘自agilent官网，供参考。
伸舌峰（peak  fronting）可能由多种情况引起。最有可能导致伸舌峰（peak  fronting）的情况是色谱柱过载。在这种情况下，通常会发现峰保留时间稍稍缩短。这也是最简单的检查方法，因为只要注射少量样品并检查峰形就能发现问题。
但是至少还有其它四种原因导致伸舌峰（peak  fronting）。这四种原因分别是色谱柱沟流、被分析物和硅之间的离子干扰、被分析物在流动相中溶解性差以及流动相和键合相之间的湿润性问题。色谱柱沟流会导致所有的峰都变为伸舌峰（peak  fronting），或者至少让色谱图中最大的峰变成伸舌峰（peak  fronting）（如果其它峰过于小的话）。如果出现这种问题，需要更换色谱柱。用一根新色谱柱来研究这个问题。
增加缓冲液离子强度或者改变流动相的pH值，通常能改善引发伸舌峰（peak  fronting）的离子相互作用。增加离子强度能够降低硅和离子被分析物之间的相互作用，而改变pH值能起到同样的效果。需要评定溶解性，尽力提高被分析物的溶解性并评估最后的色谱图。例如，可以增加样品的声处理时间并把它重新注入或者让它溶解在溶剂中（在该溶剂中样品具有很好的溶解性），然后稀释并注入流动相。此外，所有怀疑出现溶解性问题的样品都应进行过滤。还可以通过脱机方式混合样品和流动相，观察在流动相中是否明显溶解。
湿润性是指流动相完全渗透键合相的能力，在这种情况下，被分析物能与所有的键合相发生相互作用。如果C18色谱柱结合使用高度水性的流动相，可能不会到达完全的湿润性。键合相会自己折叠起来。结果就可能会丢失保留时间并导致峰变形。如果可能的话，增加流动相中的有机量并重新评估峰形。否则，您可能需要考虑选择专门为极高水性流动相而设计的色谱柱。
这些是导致伸舌峰（peak  fronting）的主要原因及其解决方法。请注意，这些问题可能会导致峰拖尾，解决方法与伸舌峰（peak  fronting）的解决方法相同。