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急！冷冻干燥问题求助
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最近放大生产一批冻干粉针产品，出了些问题，主要是冻干时间过长，共42个小时多，另外冻干出来的样品有喷瓶现象，瓶四壁和瓶颈有东西，还有样品表层中心有一个象被揪起来的一小撮。 产品主要含有甘露醇，达95％。配制溶液含甘露醇10％。共晶点没测，只是参考文献认为其共晶点－10度。不知共晶点有什么好的测定方法？另外象我这个产品溶液的共晶点是不是就是－10度？请行家指点。 当初放大时主要升华时间太长，共25小时左右，升华期间升温速度比较慢，控制搁板每小时2度升温，因为是第一次放大生产没经验，不敢加热过快，担心升温过快造成大量升华水蒸气来不及出去会把表层样品融化。不知道我这个担心是否多余。另外升华时升温速度到底能提到什么程度，心里没数。 升华时温度到底该控制在共晶点温度还是共晶点温度以下5－10度？升温时直线升温好还是走梯形升温好？ 再干燥加热时升温速度是不是可以很快？一般以多快的速度升温？ 还有一个久久想不明白的问题：样品温度假如已接近共晶点温度，但压力达不到，那样品会溶化吗？ 一般造成喷瓶的原因主要是样品没有冻实，或者升华时样品温度超过共熔点。当初这批预冻是－35度维持了近2小时，应该是冻实的。另外升华时控制板温－15度，加热又慢，应该不会有溶化而喷瓶。就是在开始抽真空后真空一直抽到2.5Pa，这个时候会不会升华过快而喷瓶？ 真正原因何在，请帮忙分析。 马上就要生产第二批，上面这么多的问题一直在我头脑里回荡，就是一时间想不出来该怎么样做才是合理的。急需高手帮忙指点。谢谢！  |
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