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苯醌（对苯醌）的分析
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| 化学分析苯醌（对苯醌），误差很大；HPLC分析因为吸收很大，也无法区分邻位苯醌，请教该如何去分析苯醌（对苯醌）？ |
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hanjh0501a
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guevara1967
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十六、氢醌、苯酚 Hydroquinone and Phenol 1 范围 本规范规定了测定化妆品中氢醌和苯酚的高效液相色谱-二极管阵列检测器法、气相色谱法和高效液相色谱-紫外检测器法。 本规范适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。 第一法 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 2 方法提要 以甲醇提取化妆品中氢醌、苯酚，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间及紫外吸收光谱图定性，以峰高或峰面积进行定量，气相色谱-质谱确认。本方法的检出限苯酚为0.001μg，氢醌为0.003μg；定量下限苯酚为0.003μg，氢醌为0.01μg。如取1g 样品测定，本法的检出浓度苯酚为2μg/g，氢醌为7μg/g；最低定量浓度苯酚为7μg/g，氢醌为23μg/g。 3 试剂 3.1 甲醇，优级纯。 3.2 氢醌标准溶液[ρ（氢醌）=1g/L]：准确称取色谱纯或经蒸馏精制的氢醌0.1000g，置于烧杯中，用少量甲醇（3.1）溶解后，移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。本溶液在4℃暗处保存，可稳定一个月。 3.3 苯酚标准溶液[ρ（苯酚）=1g/L]：准确称取色谱纯苯酚0.1000g，置于烧杯中，用少量甲醇（3.1）溶解后，移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。本溶液在4℃暗处保存，可稳定一个月。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪具等容泵和二极管阵列检测器。 4.2 超声波清洗器。 4.3 0.45μm 滤膜。 4.4 气相色谱-质谱仪。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取样品约1.0g 于具塞比色管中，必要时在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂。用甲醇（3.1）定容至10mL，常温超声提取15min，取上清液过0.45μm 滤膜后备用。 5.2 色谱参考条件 色谱柱：C18 柱，150mm×3.9mm，5μm； 流动相：甲醇+水=60+40； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测器：二极管阵列检测器，检测波长280nm。 5.3 校准曲线的制备 用（3.2）和（3.3）溶液配成含氢醌、苯酚为10.0、50.0、100、200mg/L 的混合标准溶液。依次从混合标准溶液中取5μL 注入高效液相色谱仪，记录各次色谱峰面积，并绘制峰面积——氢醌、苯酚浓度（mg/L）曲线。 5.4 测定 取5μL 待测溶液注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间和紫外光谱图定性，根据峰面积从校准曲线上查出待测溶液中氢醌、苯酚的浓度。 6 计算 ω（氢醌或苯酚）=ρ×V/m 式中：ω（氢醌或苯酚）——样品中氢醌或苯酚的质量分数，μg/g； ρ——测试溶液中氢醌、苯酚的质量浓度，mg/L； V——样品定容体积，mL； m——样品取样量，g。 7 色谱图 8 阳性结果的确认 测定过程中，如果有阳性结果，必须用气相色谱-质谱法确认。 气相色谱参考条件： 色谱柱：DB-1 30m×0.25mm；柱箱温度：50°C（1min），以6°C/min 的速度升温至190°C（2min）；进样口温度：250°C；界面温度：230°C；分流比：1：30；柱前压：100kPa。 质谱参考条件： 质量数范围：30～300；扫描速度：50amu/s；溶剂切割时间：4min；开始采集时间：5min；检测口电压：1.4kV。 第二法 气相色谱法 9 方法提要 以乙醇提取化妆品中氢醌和苯酚，用气相色谱法进行分析，以保留时间定性，以标准品峰高或峰面积定量。本方法的检出限苯酚为0.03μg，氢醌为0.05μg；定量下限苯酚为0.10μg，氢醌为0.16μg。如取1g 样品测定，本法的检出浓度苯酚为150μg/g，氢醌为250μg/g；最低定量浓度苯酚为500μg/g，氢醌为830μg/g。 10 试剂 10.1 乙醇[ϕ（乙醇）＝99.9%]。 10.2 氢醌标准溶液[ρ（氢醌）＝4g/L]：准确称取色谱纯氢醌0.400g 于烧杯中，用少量乙醇溶解后移至100mL 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。此标准溶液可稳定一个月。 10.3 苯酚标准溶液[ρ（苯酚）＝2g/L]：准确称取色谱纯苯酚0.200g 于烧杯中，用少量乙醇溶解后移至100mL 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。此标准溶液可稳定一个月。 11 仪器 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。 12 分析步骤 12.1 样品预处理 称取样品约1.0g 于10mL 具塞比色管中，用乙醇（10.1）溶解，超声振荡1min，用乙醇（10.1）稀释至刻度，静止后取上清液注入色谱仪，测定其峰高或峰面积。 12.2 色谱参考条件 色谱柱：硬质玻璃柱（长2m，内径3mm）； 固定相：10% SE-30，担体：Chromosorb W AW DMCS 60～80 目； 柱室温度：220℃；汽化室温度：280℃； 载气：氮气； 气体流量：氮气30mL/min，氢气50mL/min，空气500mL/min。 12.3 校准曲线的制备 用5mL 移液管分别准确移取氢醌标准溶液（10.2）0、1.50、2.00、2.50、3.00mL 于10mL容量瓶中，用乙醇（10.1）定容至刻度，配制成分别为0、0.60、0.80、1.00 和1.20g/L 的氢醌标准系列。 用5mL 移液管分别准确移取苯酚标准溶液（10.3）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于10mL 容量瓶中，用乙醇（10.1）定容至刻度，配制成分别为0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80 和1.00g/L 的苯酚标准系列。用10μL 微量进样器准确取氢醌或苯酚标准系列2.0μL 注入色谱仪。以氢醌或苯酚含量（g/L）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 12.4 样品测定 用微量进样器准确吸取2.0μL 样品溶液，注入色谱仪。每个样品重复测定三次，量取峰高或峰面积计算平均值。 13 计算 ω（氢醌或苯酚）=ρ×V×1000/m 式中：ω（氢醌或苯酚）——样品中氢醌或苯酚的质量分数，μg/g； ρ——从校准曲线上查出的待测溶液中氢醌、苯酚的质量浓度，g/L； V——样品定容体积，mL； m——样品取样量，g。 14 色谱图 图 2 氢醌、苯酚的色谱图 1 苯酚； 3 氢醌 第三法 高效液相色谱-紫外检测器法 15 方法提要 以甲醇提取化妆品中氢醌、苯酚，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间定性，以峰高或峰面积进行定量。本方法的检出限苯酚为0.045μg，氢醌为0.09μg；定量下限苯酚为0.15μg，氢醌为0.3μg。如取1g 样品测定，本法的检出浓度苯酚为90μg/g，氢醌为180μg/g；最低定量浓度苯酚为300μg/g，氢醌为600μg/g。 16 试剂 同第一法。 17 仪器 17.1 高效液相色谱仪具等容泵和紫外检测器。 17.2 超声波清洗器。 17.3 0.45μm 滤膜。 18 分析步骤 18.1 样品预处理 同第一法。 18.2 色谱参考条件 色谱柱、流动相、流速及柱温同第一法；检测器：紫外检测器，检测波长280nm。 18.3 测定 取待测溶液5μL 注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间定性，根据峰面积从校准曲线上查出待测溶液中氢醌、苯酚的浓度。必要时用第二法佐证。 18.4 校准曲线的制备 同第一法。 19 计算 同第一法。 20 色谱图 |
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