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ZKQ8066

银虫 (小有名气)

[求助] 苯醌（对苯醌）的分析

化学分析苯醌（对苯醌），误差很大；HPLC分析因为吸收很大，也无法区分邻位苯醌，请教该如何去分析苯醌（对苯醌）？
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ZKQ8066

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沉默是金
1楼2011-08-19 15:52:56
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

苯醌（对苯醌）的分析可以采用气相色谱法，邻位苯醌可以与对位产物分开
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2楼2011-09-29 09:12:53
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ZKQ8066

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
谢谢！
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沉默是金
3楼2011-11-08 13:12:05
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

ZKQ8066(金币+2): 谢谢，把柱子类型都告诉我 2011-11-28 15:28:28
建议使用H-5的色谱柱进行分析，也就是聚甲基硅烷95%与5%苯基的固定液，柱温选择在250摄氏度，就可以了。
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ZKQ8066
4楼2011-11-13 20:19:36
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ZKQ8066

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by sukungenga at 2011-11-13 20:19:36:
建议使用H-5的色谱柱进行分析，也就是聚甲基硅烷95%与5%苯基的固定液，柱温选择在250摄氏度，就可以了。

谢谢！
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沉默是金
5楼2011-12-13 13:33:12
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎来到分析版指导 2012-01-08 20:51:36
十六、氢醌、苯酚
Hydroquinone and Phenol
1 范围
本规范规定了测定化妆品中氢醌和苯酚的高效液相色谱-二极管阵列检测器法、气相色谱法和高效液相色谱-紫外检测器法。
本规范适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。

第一法 高效液相色谱-二极管阵列检测器法
2 方法提要
以甲醇提取化妆品中氢醌、苯酚，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间及紫外吸收光谱图定性，以峰高或峰面积进行定量，气相色谱-质谱确认。本方法的检出限苯酚为0.001μg，氢醌为0.003μg；定量下限苯酚为0.003μg，氢醌为0.01μg。如取1g 样品测定，本法的检出浓度苯酚为2μg/g，氢醌为7μg/g；最低定量浓度苯酚为7μg/g，氢醌为23μg/g。
3 试剂
3.1 甲醇，优级纯。
3.2 氢醌标准溶液[ρ（氢醌）=1g/L]：准确称取色谱纯或经蒸馏精制的氢醌0.1000g，置于烧杯中，用少量甲醇（3.1）溶解后，移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。本溶液在4℃暗处保存，可稳定一个月。
3.3 苯酚标准溶液[ρ（苯酚）=1g/L]：准确称取色谱纯苯酚0.1000g，置于烧杯中，用少量甲醇（3.1）溶解后，移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。本溶液在4℃暗处保存，可稳定一个月。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪具等容泵和二极管阵列检测器。
4.2 超声波清洗器。
4.3 0.45μm 滤膜。
4.4 气相色谱-质谱仪。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确称取样品约1.0g 于具塞比色管中，必要时在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂。用甲醇（3.1）定容至10mL，常温超声提取15min，取上清液过0.45μm 滤膜后备用。
5.2 色谱参考条件
色谱柱：C18 柱，150mm×3.9mm，5μm；
流动相：甲醇+水=60+40；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测器：二极管阵列检测器，检测波长280nm。
5.3 校准曲线的制备
用（3.2）和（3.3）溶液配成含氢醌、苯酚为10.0、50.0、100、200mg/L 的混合标准溶液。依次从混合标准溶液中取5μL 注入高效液相色谱仪，记录各次色谱峰面积，并绘制峰面积——氢醌、苯酚浓度（mg/L）曲线。
5.4 测定
取5μL 待测溶液注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间和紫外光谱图定性，根据峰面积从校准曲线上查出待测溶液中氢醌、苯酚的浓度。
6 计算
ω（氢醌或苯酚）=ρ×V/m
式中：ω（氢醌或苯酚）——样品中氢醌或苯酚的质量分数，μg/g；
ρ——测试溶液中氢醌、苯酚的质量浓度，mg/L；
V——样品定容体积，mL；
m——样品取样量，g。
7 色谱图
8 阳性结果的确认
测定过程中，如果有阳性结果，必须用气相色谱-质谱法确认。
气相色谱参考条件：
色谱柱：DB-1 30m×0.25mm；柱箱温度：50°C（1min），以6°C/min 的速度升温至190°C（2min）；进样口温度：250°C；界面温度：230°C；分流比：1：30；柱前压：100kPa。
质谱参考条件：
质量数范围：30～300；扫描速度：50amu/s；溶剂切割时间：4min；开始采集时间：5min；检测口电压：1.4kV。

第二法 气相色谱法
9 方法提要
以乙醇提取化妆品中氢醌和苯酚，用气相色谱法进行分析，以保留时间定性，以标准品峰高或峰面积定量。本方法的检出限苯酚为0.03μg，氢醌为0.05μg；定量下限苯酚为0.10μg，氢醌为0.16μg。如取1g 样品测定，本法的检出浓度苯酚为150μg/g，氢醌为250μg/g；最低定量浓度苯酚为500μg/g，氢醌为830μg/g。
10 试剂
10.1 乙醇[ϕ（乙醇）＝99.9%]。
10.2 氢醌标准溶液[ρ（氢醌）＝4g/L]：准确称取色谱纯氢醌0.400g 于烧杯中，用少量乙醇溶解后移至100mL 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。此标准溶液可稳定一个月。
10.3 苯酚标准溶液[ρ（苯酚）＝2g/L]：准确称取色谱纯苯酚0.200g 于烧杯中，用少量乙醇溶解后移至100mL 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。此标准溶液可稳定一个月。
11 仪器
气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。
12 分析步骤
12.1 样品预处理
称取样品约1.0g 于10mL 具塞比色管中，用乙醇（10.1）溶解，超声振荡1min，用乙醇（10.1）稀释至刻度，静止后取上清液注入色谱仪，测定其峰高或峰面积。
12.2 色谱参考条件
色谱柱：硬质玻璃柱（长2m，内径3mm）；
固定相：10% SE-30，担体：Chromosorb W AW DMCS 60～80 目；
柱室温度：220℃；汽化室温度：280℃；
载气：氮气；
气体流量：氮气30mL/min，氢气50mL/min，空气500mL/min。
12.3 校准曲线的制备
用5mL 移液管分别准确移取氢醌标准溶液（10.2）0、1.50、2.00、2.50、3.00mL 于10mL容量瓶中，用乙醇（10.1）定容至刻度，配制成分别为0、0.60、0.80、1.00 和1.20g/L 的氢醌标准系列。
用5mL 移液管分别准确移取苯酚标准溶液（10.3）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于10mL 容量瓶中，用乙醇（10.1）定容至刻度，配制成分别为0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80 和1.00g/L 的苯酚标准系列。用10μL 微量进样器准确取氢醌或苯酚标准系列2.0μL 注入色谱仪。以氢醌或苯酚含量（g/L）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
12.4 样品测定
用微量进样器准确吸取2.0μL 样品溶液，注入色谱仪。每个样品重复测定三次，量取峰高或峰面积计算平均值。
13 计算
ω（氢醌或苯酚）=ρ×V×1000/m
式中：ω（氢醌或苯酚）——样品中氢醌或苯酚的质量分数，μg/g；
ρ——从校准曲线上查出的待测溶液中氢醌、苯酚的质量浓度，g/L；
V——样品定容体积，mL；
m——样品取样量，g。
14 色谱图
图 2 氢醌、苯酚的色谱图
1 苯酚； 3 氢醌

第三法 高效液相色谱-紫外检测器法
15 方法提要
以甲醇提取化妆品中氢醌、苯酚，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间定性，以峰高或峰面积进行定量。本方法的检出限苯酚为0.045μg，氢醌为0.09μg；定量下限苯酚为0.15μg，氢醌为0.3μg。如取1g 样品测定，本法的检出浓度苯酚为90μg/g，氢醌为180μg/g；最低定量浓度苯酚为300μg/g，氢醌为600μg/g。
16 试剂
同第一法。
17 仪器
17.1 高效液相色谱仪具等容泵和紫外检测器。
17.2 超声波清洗器。
17.3 0.45μm 滤膜。
18 分析步骤
18.1 样品预处理
同第一法。
18.2 色谱参考条件
色谱柱、流动相、流速及柱温同第一法；检测器：紫外检测器，检测波长280nm。
18.3 测定
取待测溶液5μL 注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间定性，根据峰面积从校准曲线上查出待测溶液中氢醌、苯酚的浓度。必要时用第二法佐证。
18.4 校准曲线的制备
同第一法。
19 计算
同第一法。
20 色谱图
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ZKQ8066
梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-01-08 14:55:27
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ZKQ8066

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-01-08 14:55:27:
十六、氢醌、苯酚
Hydroquinone and Phenol
1 范围
本规范规定了测定化妆品中氢醌和苯酚的高效液相色谱-二极管阵列检测器法、气相色谱法和高效液相色谱-紫外检测器法。
本规范适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌 ...

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沉默是金
7楼2012-01-09 08:00:34
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