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林之海

新虫 (小有名气)

[求助] 邻硝基苯酚、邻氨基苯酚的液相色谱

用邻硝基苯酚催化加氢还原制备邻氨基苯酚,做了一个多月的实验,用高效液相色谱检测,总是得不到好的结果,请问各位,有没有谁做过该课题或者相关课题?色谱检测条件是怎样的?非常感谢
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

林之海(金币+8): 非常感谢! 2011-08-23 09:44:51
色谱柱: Ultimate®XB-C18, 5μm,4.6×250mm
波长: 210nm
流动相: B:甲醇 A:20mM乙酸铵溶液
梯度: 0-8.0min 10-40%B  8-12.0min 40-70%B 12-16.0min 70-85%B 16-19.0min 85-100%B 19-20.0min 100%B 20-21.0min 100-10%B
柱温: 25
流速: 0.8ml/min
忙啊~~~~
2楼2011-08-19 21:02:19
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xkp123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 非常感谢! 2011-08-23 09:45:14
用酸性缓冲盐试试看,pH调到3左右,不行加离子对试剂
3楼2011-08-19 23:42:27
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林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xf000936 at 2011-08-19 21:02:19:
色谱柱: Ultimate®XB-C18, 5μm,4.6×250mm
波长: 210nm
流动相: B:甲醇 A:20mM乙酸铵溶液
梯度: 0-8.0min 10-40%B  8-12.0min 40-70%B 12-16.0min 70-85%B 16-19.0min 85-100%B 19-20.0min ...

请问,流动相的A、B的比例是多少?谢谢
4楼2011-08-23 09:50:09
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GZJAC

银虫 (初入文坛)

多看看书吧,梯度洗脱的方法都弄不清楚
5楼2011-08-24 10:04:28
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