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shouling

金虫 (正式写手)

[求助] 如何从粗品中提取二氢杨梅素

一直在做这个而氢杨梅素的课题,但是很长时间过去了,一点进展都没有,主要是原料二氢杨梅素太难拿,我自己有粗品,但是怎么做也提取不到,打核磁和质谱显示有东西,但是就是拿不到,所以希望大家能不能集思广益,帮我想想办法,我是学合成的,所以对这就不是太专业了,希望大家能帮帮我,小弟一定感激不尽!!!
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leicaocao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shouling at 2011-08-19 09:05:37:
聚酰胺的柱子没有用过,合成这边根本就没有那玩意,我这个极性不是很大,E=1:1就能到0.2的rf值,但是那个点啊非常的大,不好分,我也不是学天然药化的,这个东西我不是特别的在行,不过还是谢谢你了

点样量太大,可以稀释再点板
那就直接用硅胶柱,分离也应该可以,大孔树脂也可以啊 但是那只是粗分。
展开剂 可以再好好选择,氯仿:甲醇; 石油醚:乙酸乙酯; 石油醚:氯仿 。。。
多换一下展开剂了
黄酮还是很好分离的。
God helps those who help themselves
5楼2011-08-19 09:10:36
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leicaocao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shouling(金币+10): 这个方法我也试过,但是我的原料在跑板时总是一个大点,这让我很是郁闷,不过还是谢谢你,不知该巾帼还有没有别的方法呢?先谢谢哈 2011-08-19 08:46:17
我记得二氢杨梅素是黄酮类,你可以通过 柱层析直接分离 ,或通过聚酰胺树脂分离
虽然黄酮类比较好结晶,但是结晶出来的混合物比较多,还是 冲个柱子吧 ~~~
God helps those who help themselves
2楼2011-08-19 08:34:19
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leicaocao

金虫 (正式写手)

你可以取问下中药学院的高手们,虽然我也是中药结构鉴定毕业的
这中间 还是有很多经验在里面的,你选择的展开剂啊,聚酰胺不行吗?我觉得我在分离黄酮苷的时候还是蛮有效的,还分到两个新化呢。
你的样品极性大不大?
远水救不了进火~~~可以咨询下中药学院提取分离的人
Good luck!
God helps those who help themselves
3楼2011-08-19 08:53:04
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shouling

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by leicaocao at 2011-08-19 08:53:04:
你可以取问下中药学院的高手们,虽然我也是中药结构鉴定毕业的
这中间 还是有很多经验在里面的,你选择的展开剂啊,聚酰胺不行吗?我觉得我在分离黄酮苷的时候还是蛮有效的,还分到两个新化呢。
你的样品极性大 ...

聚酰胺的柱子没有用过,合成这边根本就没有那玩意,我这个极性不是很大,E=1:1就能到0.2的rf值,但是那个点啊非常的大,不好分,我也不是学天然药化的,这个东西我不是特别的在行,不过还是谢谢你了
4楼2011-08-19 09:05:37
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