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Die freie Methylsuccinarninsaure wurde daraus durch genaues Ausfallen des Baryts mittelst Schwefelsaure gewonnen und das Filtrat vom schwefelsauren Baryt im Vacuum zur Trockene gebracht. Es hinterblieb ein gelber Syrup, welcher in absolutem Alkohol gelost wurde. Nach mehrtagigeni Stehen unter dem Exsiccator schied sich eine reichliche Krystallisation ab, welche aus Methylsuccinarninsaure , gemengt mit etwas unverandert gebliebener Isonitrosovaleriansaure , bestand. Die Reinheit der Methylsuccinarninsaure lafst sich durch die Elementaranalyse hier nicht feststellen, weil dieselbe mit der Isonitrosovaleriansaure isomer ist. Doch gelingt es leicht durch Destillation beide Korper zu trennen. Isonitrosovaleriansaure verkohlt hierbei vollstandig , wahrend die Methylsuccinaminsaure unter Abspaltung von Wasser als Methyisuccinirnid bei 234O iibergeht。Auf diese Weise wurden aus der rnit Schwefelsaure behandelten Isonitrosovaleriansaure circa 50 pC. der theoretischen Menge an Methylsuccininiid gewonnen. Dasselbe schmolz bei 66O und zeigte den Siedepunkt 234 bis 235O. Verrnittelst concentrirter Kalilauge wurde das Methylsuccinitnid in Nethylamin und Bernsteinsaure gespalten. Das in Salzsaure aufgefangene Methylarnin wurde nach dem Eindampfen mit Platinchlorid versetzt und das entstandene Platindoppelsalz analysirt [ Last edited by 爱与雨下 on 2011-8-20 at 08:21 ] |
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2楼2011-08-18 22:57:20
Es hinterblieb ein gelber Syrup, welcher in absolutem Alkohol gelost wurde.
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