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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Pd/AC的制备
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zkzm

木虫 (著名写手)

[交流] Pd/AC的制备

做活性炭负载氯化钯的虫友多多交流，发表下高见，该催化剂制备的一般步骤及注意问题。多多交流
另外，负载后焙烧氯化钯会变成氧化钯吗？为什么？谢谢
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1楼 2011-08-18 08:46:24
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margosa

木虫 (正式写手)
★
zkzm(金币+1):谢谢参与
焙烧后就啥都没了
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2楼2011-08-18 10:40:12
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duxianlong

木虫 (著名写手)
★
zkzm(金币+1):谢谢参与
浸渍后直接在H2/Ar气氛中400度还原，不能焙烧。
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3楼2011-08-18 10:49:10
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coffee8801

木虫 (正式写手)
★
zkzm(金币+1):谢谢参与
zkzm(金币+1): 我们实验室都是在氮气气氛下作的，多多指教，具体说下吧，小弟愚笨谢谢 2011-08-19 08:02:54
引用回帖:
1楼: Originally posted by zkzm at 2011-08-18 08:46:24:
做活性炭负载氯化钯的虫友多多交流，发表下高见，该催化剂制备的一般步骤及注意问题。多多交流
另外，负载后焙烧氯化钯会变成氧化钯吗？为什么？谢谢

不能直接进行焙烧，可以用惰性气氛保护下烧一下
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4楼2011-08-18 14:29:45
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
zkzm(金币+1):谢谢参与
zkzm(金币+2): 能具体说下吗？小弟刚接触，多多多指教谢谢 2011-08-19 08:01:15
也可以加入硼氢化钠等还原。。
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5楼2011-08-18 16:22:27
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zkzm

木虫 (著名写手)
dy322112: 保证密封就没问题 2011-08-19 09:52:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by duxianlong at 2011-08-18 10:49:10:
浸渍后直接在H2/Ar气氛中400度还原，不能焙烧。

我们实验室都是在氮气保护下，焙烧行吗？多多指教。谢谢，详细说下吧，谢谢了
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6楼2011-08-19 08:04:54
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by duxianlong at 2011-08-18 10:49:10:
浸渍后直接在H2/Ar气氛中400度还原，不能焙烧。

400度还原和氮气保护下，有什么具体区别吗？小弟刚做这一块，不吝赐教，谢谢。详细介绍下吧谢谢了
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7楼2011-08-19 08:12:15
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duxianlong

木虫 (著名写手)
你仔细看看我说的
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8楼2011-08-19 08:15:08
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xscarbon

铜虫 (小有名气)
★ ★
zkzm(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): AC本身和性质比较复杂 2011-08-22 11:55:31
载体活性炭的稳定性和活性很重要
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9楼2011-08-22 10:37:55
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by zkzm at 2011-08-19 08:12:15:
400度还原和氮气保护下，有什么具体区别吗？小弟刚做这一块，不吝赐教，谢谢。详细介绍下吧谢谢了

焙烧的目的主要是高温分解吧，焙烧后部分是金属部分是化合物，但是你的氯化钯焙烧后就不知道是什么了，是不是只加强了金属与载体的相互作用...不用惰性气体保护的话最后就是白灰了...
400度还原就是使贵金属更多处于低价态...
交流下...
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10楼2011-08-22 11:59:41
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yangying0707 at 2011-08-22 11:59:41:
焙烧的目的主要是高温分解吧，焙烧后部分是金属部分是化合物，但是你的氯化钯焙烧后就不知道是什么了，是不是只加强了金属与载体的相互作用...不用惰性气体保护的话最后就是白灰了...
400度还原就是使贵金 ...

多谢回复！
我做的油品脱硫方面的，在活性炭在负载PdCL2，要求最后的组分是PdCL2而不是Pd原子。我们实验室是在氮气气氛下焙烧的，也是在400度焙烧吗？
还有一问题不明白，高温惰性气体气氛焙烧是否伴有还原过程呢？看到文献上说氯化铜在高于350度就有部分氯化亚铜生成。谢谢
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11楼2011-08-24 07:39:49
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by zkzm at 2011-08-24 07:39:49:
多谢回复！
我做的油品脱硫方面的，在活性炭在负载PdCL2，要求最后的组分是PdCL2而不是Pd原子。我们实验室是在氮气气氛下焙烧的，也是在400度焙烧吗？
还有一问题不明白，高温惰性气体气氛焙烧是否伴有还原过程 ...

Pd的价态0，+2，+4，PdCl2焙烧后应该不会是金属态，关于焙烧温度自己查下文献吧，我不清楚...我个人觉得高温惰性气体气氛焙烧没有还原过程，其目的是加强活性组分与载体的相互作用...
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12楼2011-08-24 11:09:46
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)
★
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负载后焙烧氯化钯是否会变成氧化钯，这要看你煅烧的条件！
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13楼2011-08-24 15:00:08
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wyzwyz0088 at 2011-08-24 15:00:08:
负载后焙烧氯化钯是否会变成氧化钯，这要看你煅烧的条件！

我们实验室都是在N2气氛下被烧，什么情况下才能生成氧化钯呢？LZ详细点吧谢谢         
马沸炉一般密封性不是太好，会有空气的影响吗？
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14楼2011-08-25 08:06:23
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04nylxb

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
好奇的是，负载组分如何和活性炭进行有效的结合？我作CuCl2浸渍在活性炭上的时候，浸渍完，干燥。然后装入固定床反应器，氮气400度，之后开始反应，发现收到的液体里面都带着氯化铜的颜色……感觉活性组分都被洗下来了……
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15楼2011-08-25 10:02:55
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蓝色风雨

禁虫 (正式写手)
★
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16楼2011-08-25 12:23:17
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蓝色风雨

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
17楼2011-08-25 12:24:56
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 蓝色风雨 at 2011-08-25 12:23:17:
如果做Pd/C的话，先将活性炭要进行酸化处理，如后采用浸渍法将处理后的活性炭以及配好的氯化钯溶液充分浸渍，然后升温到70℃用甲醛或肼还原，同时用碱调节PH为10左右，完后让溶液在40℃过夜，过滤，烘干即可！

你的还原方法与众不同，别人都是在H2气氛下还原的，谢谢分享我试试
还有一问题请指教：以文献说CuO/AC在高于350下焙烧会有氧化亚铜出现，会吗?高温焙烧伴有还原过程吗？我想要得到的是一价的Cu，怎么处理？多多指教。谢谢
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18楼2011-08-25 18:26:39
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蓝色风雨

禁虫 (正式写手)
★
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本帖内容被屏蔽
19楼2011-08-27 16:51:04
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陈筑筑

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
氯离子烧也烧不掉啊，制备的时候加硼氢化钠，在H2/N2保护下高温还原，在空气中焙烧的话活性炭就成二氧化碳了
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20楼2011-08-28 10:44:53
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