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zkzm

木虫 (著名写手)


[交流] Pd/AC的制备

做活性炭负载氯化钯的虫友多多交流,发表下高见,该催化剂制备的一般步骤及注意问题。多多交流
另外,负载后焙烧氯化钯会变成氧化钯吗?为什么?谢谢
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margosa

木虫 (正式写手)



zkzm(金币+1):谢谢参与
焙烧后就啥都没了
2楼2011-08-18 10:40:12
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duxianlong

木虫 (著名写手)



zkzm(金币+1):谢谢参与
浸渍后直接在H2/Ar气氛中400度还原,不能焙烧。
3楼2011-08-18 10:49:10
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coffee8801

木虫 (正式写手)



zkzm(金币+1):谢谢参与
zkzm(金币+1): 我们实验室都是在氮气气氛下作的,多多指教,具体说下吧,小弟愚笨谢谢 2011-08-19 08:02:54
引用回帖:
1楼: Originally posted by zkzm at 2011-08-18 08:46:24:
做活性炭负载氯化钯的虫友多多交流,发表下高见,该催化剂制备的一般步骤及注意问题。多多交流
另外,负载后焙烧氯化钯会变成氧化钯吗?为什么?谢谢

不能直接进行焙烧,可以用惰性气氛保护下烧一下
4楼2011-08-18 14:29:45
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



zkzm(金币+1):谢谢参与
zkzm(金币+2): 能具体说下吗?小弟刚接触,多多多指教谢谢 2011-08-19 08:01:15
也可以加入硼氢化钠等还原。。
5楼2011-08-18 16:22:27
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zkzm

木虫 (著名写手)


dy322112: 保证密封就没问题 2011-08-19 09:52:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by duxianlong at 2011-08-18 10:49:10:
浸渍后直接在H2/Ar气氛中400度还原,不能焙烧。

我们实验室都是在氮气保护下,焙烧行吗?多多指教。谢谢,详细说下吧,谢谢了
6楼2011-08-19 08:04:54
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zkzm

木虫 (著名写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by duxianlong at 2011-08-18 10:49:10:
浸渍后直接在H2/Ar气氛中400度还原,不能焙烧。

400度还原和氮气保护下,有什么具体区别吗?小弟刚做这一块,不吝赐教,谢谢。详细介绍下吧谢谢了
7楼2011-08-19 08:12:15
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duxianlong

木虫 (著名写手)


你仔细看看我说的
8楼2011-08-19 08:15:08
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xscarbon

铜虫 (小有名气)


★ ★
zkzm(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): AC本身和性质比较复杂 2011-08-22 11:55:31
载体活性炭的稳定性和活性很重要
9楼2011-08-22 10:37:55
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by zkzm at 2011-08-19 08:12:15:
400度还原和氮气保护下,有什么具体区别吗?小弟刚做这一块,不吝赐教,谢谢。详细介绍下吧谢谢了

焙烧的目的主要是高温分解吧,焙烧后部分是金属部分是化合物,但是你的氯化钯焙烧后就不知道是什么了,是不是只加强了金属与载体的相互作用...不用惰性气体保护的话最后就是白灰了...
400度还原就是使贵金属更多处于低价态...
交流下...
10楼2011-08-22 11:59:41
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zkzm

木虫 (著名写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by yangying0707 at 2011-08-22 11:59:41:
焙烧的目的主要是高温分解吧,焙烧后部分是金属部分是化合物,但是你的氯化钯焙烧后就不知道是什么了,是不是只加强了金属与载体的相互作用...不用惰性气体保护的话最后就是白灰了...
400度还原就是使贵金 ...

多谢回复!
我做的油品脱硫方面的,在活性炭在负载PdCL2,要求最后的组分是PdCL2而不是Pd原子。我们实验室是在氮气气氛下焙烧的,也是在400度焙烧吗?
还有一问题不明白,高温惰性气体气氛焙烧是否伴有还原过程呢?看到文献上说氯化铜在高于350度就有部分氯化亚铜生成。谢谢
11楼2011-08-24 07:39:49
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by zkzm at 2011-08-24 07:39:49:
多谢回复!
我做的油品脱硫方面的,在活性炭在负载PdCL2,要求最后的组分是PdCL2而不是Pd原子。我们实验室是在氮气气氛下焙烧的,也是在400度焙烧吗?
还有一问题不明白,高温惰性气体气氛焙烧是否伴有还原过程 ...

Pd的价态0,+2,+4,PdCl2焙烧后应该不会是金属态,关于焙烧温度自己查下文献吧,我不清楚...我个人觉得高温惰性气体气氛焙烧没有还原过程,其目的是加强活性组分与载体的相互作用...
12楼2011-08-24 11:09:46
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
负载后焙烧氯化钯是否会变成氧化钯,这要看你煅烧的条件!
13楼2011-08-24 15:00:08
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zkzm

木虫 (著名写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by wyzwyz0088 at 2011-08-24 15:00:08:
负载后焙烧氯化钯是否会变成氧化钯,这要看你煅烧的条件!

我们实验室都是在N2气氛下被烧,什么情况下才能生成氧化钯呢?LZ详细点吧谢谢         
马沸炉一般密封性不是太好,会有空气的影响吗?
14楼2011-08-25 08:06:23
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04nylxb

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
好奇的是,负载组分如何和活性炭进行有效的结合?我作CuCl2浸渍在活性炭上的时候,浸渍完,干燥。然后装入固定床反应器,氮气400度,之后开始反应,发现收到的液体里面都带着氯化铜的颜色……感觉活性组分都被洗下来了……
15楼2011-08-25 10:02:55
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蓝色风雨

禁虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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16楼2011-08-25 12:23:17
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蓝色风雨

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

17楼2011-08-25 12:24:56
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zkzm

木虫 (著名写手)


引用回帖:
16楼: Originally posted by 蓝色风雨 at 2011-08-25 12:23:17:
如果做Pd/C的话,先将活性炭要进行酸化处理,如后采用浸渍法将处理后的活性炭以及配好的氯化钯溶液充分浸渍,然后升温到70℃用甲醛或肼还原,同时用碱调节PH为10左右,完后让溶液在40℃过夜,过滤,烘干即可!

你的还原方法与众不同,别人都是在H2气氛下还原的,谢谢分享我试试
还有一问题请指教:以文献说CuO/AC在高于350下焙烧会有氧化亚铜出现,会吗?高温焙烧伴有还原过程吗?我想要得到的是一价的Cu,怎么处理?多多指教。谢谢
18楼2011-08-25 18:26:39
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蓝色风雨

禁虫 (正式写手)


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19楼2011-08-27 16:51:04
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陈筑筑

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
氯离子烧也烧不掉啊,制备的时候加硼氢化钠,在H2/N2保护下高温还原,在空气中焙烧的话活性炭就成二氧化碳了
20楼2011-08-28 10:44:53
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