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love-loulou

铜虫 (小有名气)

[求助] 求高手帮忙下怎么破乳化,或者避免乳化

做母液回收实验,母液为洛伐他汀甲苯液1L,加同体积的水加热到65度,加NaOH挑PH到12左右.
静置一个晚上后分出得甲苯曾仅仅只有200ml左右。溶液粘性较大,混有大量的甲苯呢。。再加入3倍量的水后也分出的甲苯也很少。。。加Nacl也不明显。。

用氨水同样步骤水解,效果好一点,但分出的甲苯也不多。。
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jiangyuzhu

禁虫 (正式写手)

love-loulou(金币+1): 2011-08-18 19:46:29
本帖内容被屏蔽

2楼2011-08-18 08:40:14
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love-loulou

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiangyuzhu at 2011-08-18 08:40:14:
会不会是产品在甲苯中的溶解度不是很大呀,能否把甲苯的量加大一些呀。因为是在高温下加入的氢氧化钠,温度降下来后应该会有产品析出来,从而形成了乳化层。为什么要升到65度调氢氧化钠呀?还有就是甲苯母液中是不 ...

洛伐他汀在甲苯的溶解度还是比较大的。加水多的话分层就好好写的啊。。再说因为加入NaOH目的是让它的内酯环水解变成盐溶于水中,好过树脂分离出来。。母液中的杂质比较多的。。跑出来的图谱中的有10左右的杂质峰,有俩个和产品锋的含量与产品差不多母液中的产品量大概是30g/L,。
3楼2011-08-18 19:43:52
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love-loulou

铜虫 (小有名气)

米人帮忙啊
4楼2011-08-19 17:29:14
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by love-loulou at 2011-08-17 22:46:30:
做母液回收实验,母液为洛伐他汀甲苯液1L,加同体积的水加热到65度,加NaOH挑PH到12左右.
静置一个晚上后分出得甲苯曾仅仅只有200ml左右。溶液粘性较大,混有大量的甲苯呢。。再加入3倍量的水后也分出的甲苯也很 ...

楼主试验的目的,不仅仅是回收甲苯,还有回收原料啊,可以减压蒸馏回收部分甲苯,降温后也可回收部分原料啊
低调做人,高调做事
5楼2011-08-23 08:37:21
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smallliver

银虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

不防试试选择不同低温条件进行静置分液,0°,-5°,-10°。
6楼2011-08-23 10:56:00
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