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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酸乳液如何除去单体中的阻聚剂
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fccdennis

新虫 (小有名气)

[交流] 丙烯酸乳液如何除去单体中的阻聚剂

问下各位大虾，如何除去丙烯酸单体中的阻聚剂？有资料上说用5% NaOH水溶液洗涤数次直至无色，去离子水洗至中性，分尽水层，加入无水Na2SO4，充分摇动，放置30min，在用漏斗过滤掉单体即可。
敢问NaOH这样不就和酸反应了吗？加无水Na2SO4又何用？
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1楼 2011-08-17 16:56:33
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wind179050

金虫 (小有名气)
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wgs8136(金币+3): 鼓励新虫发帖交流~ 2011-08-26 10:58:22
我这里纤细点提供一下除阻聚剂的方法吧：1.直接用氧化铝洗，能洗去90％     2.用减压蒸馏，低温抽真空，   3.用NAOH洗了再水洗，再减压蒸馏，这是除的最干净的   4.加大引发剂的量，工业上很多就这样。
这是我的一点建议，希望对你有帮助
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19楼2011-08-26 10:39:10
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chemhead

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-09-04 18:05:34
和我以前一样啊，都是象牙塔里的猪
答案是买工业用的丙烯酸，丙烯酸酯。工业用丙烯酸及其衍生物都是家对羟基苯甲醚MEHQ做阻聚剂，70度左右是分解不起阻聚作用了。中国的分析纯真害人，还用HQ作阻聚剂。
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22楼2011-09-03 01:50:09
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wind179050

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
fccdennis(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-08-25 22:37:49
你要是要简单点的话，可以用个漏斗，里面塞棉花赌住，加入一定的氧化铝，再吧单体倒进去过滤就可以了，效果也还不错
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8楼2011-08-19 16:14:26
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wind179050

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 鼓励新虫发帖交流，欢迎常来高分子版~ 2011-08-19 16:49:39
fccdennis(金币+1): 2011-08-22 09:51:37
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-25 22:37:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by saderbon at 2011-08-18 11:50:56:
在实际生产中，是没有这套的。里面的阻聚剂防止运输和储存过程中自身聚合而添加的。对反应基本上不构成影响

在很多反应中，。单体中的阻聚剂影响很大吧。。，我们做的增稠剂里面就是
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9楼2011-08-19 16:16:03
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rushgoonli

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主找到合适的方法没，我也需要提纯丙烯酸，请不吝赐教
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10楼2011-08-23 07:11:29
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Tommyhan1126

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们实验室以前的师兄师姐做丙烯酸酯类的乳液聚合，单体都不用提纯的，直接用，对聚合影响不大。但是我最近做苯丙乳液，转化率老是做不上去，怀疑是不是也是阻聚剂的原因，试试去除阻聚剂后做一锅看看效果了。但是丙烯酸水溶性的，不能像苯乙烯，丙烯酸丁酯那样先用NaOH碱洗，然后水洗，分液，再减压蒸馏。楼主试试直接减压蒸馏吧！
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24楼2013-06-26 14:43:00
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普通回帖

mulingyan

木虫 (著名写手)
★
fccdennis(金币+1):谢谢参与
我们做减压蒸馏除阻聚剂！
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2楼2011-08-17 17:01:30
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
★ ★
fccdennis(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-25 22:37:29
丙烯酸你这样肯定不行的啊，它可是水溶的哦，你能让它分层？还是考虑蒸馏或者过柱吧。
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3楼2011-08-17 19:07:17
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zhangrobber

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★
fccdennis(金币+1):谢谢参与
fccdennis(金币+1): 2011-08-19 08:56:01
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-08-25 22:37:36
你说的方法是除去丙烯酸酯的阻聚剂吧，丙烯酸一般旋蒸，减压蒸馏（抽真空，70度水浴）
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4楼2011-08-18 11:06:26
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saderbon

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
fccdennis(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+5): 欢迎常来高分子版块，鼓励新虫发帖 ~大礼包~ 2011-08-23 08:54:25
在实际生产中，是没有这套的。里面的阻聚剂防止运输和储存过程中自身聚合而添加的。对反应基本上不构成影响
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5楼2011-08-18 11:50:56
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fccdennis

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangrobber at 2011-08-18 11:06:26:
你说的方法是除去丙烯酸酯的阻聚剂吧，丙烯酸一般旋蒸，减压蒸馏（抽真空，70度水浴）

抽除的是阻聚剂吗?
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6楼2011-08-19 08:57:14
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健忘水仙

木虫 (正式写手)
★
fccdennis(金币+1):谢谢参与
一般是减压蒸馏的
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7楼2011-08-19 11:56:46
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rushgoonli

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by mulingyan at 2011-08-17 17:01:30:
我们做减压蒸馏除阻聚剂！

您好，我也正想做提纯丙烯酸的实验，您能详细的说一下减压蒸馏时的参数吗？谢谢
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11楼2011-08-23 07:39:41
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windandrain228

银虫 (初入文坛)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-08-23 08:55:06
还是看你的要求，要求高可以采用减压蒸馏。一般要求的话，过柱子就可以了。
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12楼2011-08-23 08:47:30
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mulingyan

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by rushgoonli at 2011-08-23 07:39:41:
您好，我也正想做提纯丙烯酸的实验，您能详细的说一下减压蒸馏时的参数吗？谢谢

真空度达到0.09时，温度130左右
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13楼2011-08-23 09:12:31
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Kevin-zhang

银虫 (小有名气)
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wgs8136(金币+3): 鼓励新虫发帖交流 O(∩_∩)O 2011-08-23 21:04:15
蒸馏提取应该效果好点吧，对于苯乙烯，丙烯酸酯类单体可以用你说的方法。在实验室还是聚合前进行处理好点，但如果想中试的话可以不处理。
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14楼2011-08-23 19:58:55
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rushgoonli

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by mulingyan at 2011-08-23 09:12:31:
真空度达到0.09时，温度130左右

能详细说一下吗，我用循环水泵抽真空，电热套加热，有很大一部分在烧瓶中就聚合了，像果冻一样，是不是因为温度的原因？
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15楼2011-08-24 09:35:21
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mulingyan

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2011-08-25 22:38:22
引用回帖:
15楼: Originally posted by rushgoonli at 2011-08-24 09:35:21:
能详细说一下吗，我用循环水泵抽真空，电热套加热，有很大一部分在烧瓶中就聚合了，像果冻一样，是不是因为温度的原因？

第一，最好用油浴，控温准一点
第二，温度要慢慢调，比如说，先升到80度，在5度5度得往上升，一来避免由于惯性温度升的过高，二来，有回流即可，免得温度设高了。
第三，你没加阻聚剂吗？
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16楼2011-08-24 13:34:46
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rushgoonli

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by mulingyan at 2011-08-24 13:34:46:
第一，最好用油浴，控温准一点
第二，温度要慢慢调，比如说，先升到80度，在5度5度得往上升，一来避免由于惯性温度升的过高，二来，有回流即可，免得温度设高了。
第三，你没加阻聚剂吗？

我用的加热套，温度升得快了；我没有另加阻聚剂，请问一下，在这个过程中加什么做阻聚剂比较好，加量多少？
还有，如果我只是想把丙烯酸包覆到其它载体上，买分析纯的试剂的话，也一定要除去里面的稳定剂吗，如果没必要的话，我就不减蒸了，
谢谢你的回复，辛苦
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17楼2011-08-24 14:30:41
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mulingyan

木虫 (著名写手)
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东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-08-25 22:38:35
买来的药品一般都含阻聚剂，最好用之前提纯一下。
不过，蒸馏的时候还是要加阻聚剂的，我用的是对苯二酚。牛角勺半勺就行。
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18楼2011-08-24 14:56:13
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wind179050

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
减压蒸馏一般阻聚剂用对苯二酚。中试，大试你肯定不能这样去除阻聚剂，最好还是在阻聚剂的条件下再微调一下配方。。多加引发挤也行，我试过
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20楼2011-08-26 15:25:28
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feiyang2012

铁虫 (初入文坛)
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zznjut(金币+1): 欢迎 2011-09-04 18:05:40
抽真空，减压蒸馏。。
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21楼2011-08-26 19:54:31
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沉香111

新虫 (小有名气)
★
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七十度
减压蒸馏就可以了
我做过
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23楼2012-07-20 23:05:29
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曼曼小草

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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24楼: Originally posted by Tommyhan1126 at 2013-06-26 14:43:00
我们实验室以前的师兄师姐做丙烯酸酯类的乳液聚合，单体都不用提纯的，直接用，对聚合影响不大。但是我最近做苯丙乳液，转化率老是做不上去，怀疑是不是也是阻聚剂的原因，试试去除阻聚剂后做一锅看看效果了。但是丙 ...

减压蒸馏的温度和真空度是多少呢，我用的是水浴，求答案！
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25楼2013-10-19 21:22:47
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tyoto

木虫 (正式写手)
★
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13楼: Originally posted by mulingyan at 2011-08-23 09:12:31
真空度达到0.09时，温度130左右...

那么高的温度你们没有爆沸产生吗？
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26楼2014-10-23 17:19:42
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mulingyan

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
26楼: Originally posted by tyoto at 2014-10-23 17:19:42
那么高的温度你们没有爆沸产生吗？...

没有啊，里面加沸石！
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27楼2014-10-24 10:11:09
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常同学

新虫 (初入文坛)
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23楼: Originally posted by 沉香111 at 2012-07-20 23:05:29
七十度
减压蒸馏就可以了
我做过

直接蒸馏，不用先用碱洗吗？我今天也试了直接蒸馏，但是蒸不出来，希望您分享一下经验，不胜感激
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28楼2018-05-03 20:38:31
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我独自漫游li

新虫 (初入文坛)
★
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问一下最后是怎么除的阻聚剂呢
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29楼2018-07-05 13:30:56
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