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lggm208

木虫 (正式写手)

[求助] 微孔分子筛测定孔结构的前处理方法

微孔分子筛,麦克的2020微孔分析仪,结果不合理。
考虑是前处理的问题,请各位赐教前处理方法或给出文献,详细些。
谢谢
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+1): 我要自己给预处理条件和测定条件 2011-08-17 10:18:07
120°干燥就可以了。。。他们做的时候也处理。。。。。。。。。
2楼2011-08-17 10:12:34
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+1): 我们是90℃脱气60min,升温到350℃脱气720min,在原位接着脱气300℃60min 2011-08-17 10:54:35
通常在120度左右干燥,然后升温到300度下抽真空1h,降温即可。
3楼2011-08-17 10:25:08
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lggm208

木虫 (正式写手)

我们是90℃脱气60min,升温到350℃脱气720min,在原位接着脱气300℃60min
结果孔径小于1A
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4楼2011-08-17 10:54:18
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+3): 谢谢 2011-08-18 18:12:18
lggm208(金币+2): 2011-08-26 20:15:11
分子筛在350度脱气,这个温度会影响分子筛结构的,测出来的数据不是那么准确,你可以对比看看有多少差别,前处理温度最好低一点,起码不能影响载体孔结构。
5楼2011-08-18 17:52:01
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+3): 2011-08-26 20:14:58
引用回帖:
4楼: Originally posted by lggm208 at 2011-08-17 10:54:18:
我们是90℃脱气60min,升温到350℃脱气720min,在原位接着脱气300℃60min
结果孔径小于1A

烧结啦!
你的样品什么结构(组成)?
脱气要在不影响样品结构的情况下选择更高的温度以减少时间。
麦克的机器上是可以读到脱气站压力的。你可以看看90度脱气结束时压力多少。
另外,排除一下脱气站漏气的问题。

最后,你有什么证据证明你的想法是合理的呢?是否有透射电镜之类的东西佐证呢?说不定样品就是和你想象的有差别啊?
6楼2011-08-18 18:42:56
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orangefly666

新虫 (小有名气)

这个要看你要测的分子筛的物理性质了,我一般做实验时都会问别人物质的分解温度,样品先在烘箱中烘上2-4h,至于温度,如果样品中没有酸碱之类的杂质,高于100即可,主要是将水分除去,减少对仪器的伤害;脱气时先在70℃预热30min,然后再升至你选择的脱气温度(不改变样品结构的最高温度),300℃时4h,200℃左右的一般脱气12h。。。
7楼2011-08-30 17:34:33
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