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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 微孔分子筛测定孔结构的前处理方法
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lggm208

木虫 (正式写手)

[求助] 微孔分子筛测定孔结构的前处理方法

微孔分子筛，麦克的2020微孔分析仪，结果不合理。
考虑是前处理的问题，请各位赐教前处理方法或给出文献，详细些。
谢谢
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注册八年，青春已去，情怀不变
1楼 2011-08-17 09:58:31
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+1): 我要自己给预处理条件和测定条件 2011-08-17 10:18:07
120°干燥就可以了。。。他们做的时候也处理。。。。。。。。。
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2楼2011-08-17 10:12:34
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+1): 我们是90℃脱气60min，升温到350℃脱气720min，在原位接着脱气300℃60min 2011-08-17 10:54:35
通常在120度左右干燥，然后升温到300度下抽真空1h，降温即可。
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3楼2011-08-17 10:25:08
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lggm208

木虫 (正式写手)
我们是90℃脱气60min，升温到350℃脱气720min，在原位接着脱气300℃60min
结果孔径小于1A
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注册八年，青春已去，情怀不变
4楼2011-08-17 10:54:18
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+3): 谢谢 2011-08-18 18:12:18
lggm208(金币+2): 2011-08-26 20:15:11
分子筛在350度脱气，这个温度会影响分子筛结构的，测出来的数据不是那么准确，你可以对比看看有多少差别，前处理温度最好低一点，起码不能影响载体孔结构。
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5楼2011-08-18 17:52:01
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lggm208(金币+3): 2011-08-26 20:14:58
引用回帖:
4楼: Originally posted by lggm208 at 2011-08-17 10:54:18:
我们是90℃脱气60min，升温到350℃脱气720min，在原位接着脱气300℃60min
结果孔径小于1A

烧结啦！
你的样品什么结构（组成）？
脱气要在不影响样品结构的情况下选择更高的温度以减少时间。
麦克的机器上是可以读到脱气站压力的。你可以看看90度脱气结束时压力多少。
另外，排除一下脱气站漏气的问题。

最后，你有什么证据证明你的想法是合理的呢？是否有透射电镜之类的东西佐证呢？说不定样品就是和你想象的有差别啊？
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6楼2011-08-18 18:42:56
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orangefly666

新虫 (小有名气)
这个要看你要测的分子筛的物理性质了，我一般做实验时都会问别人物质的分解温度，样品先在烘箱中烘上2-4h,至于温度，如果样品中没有酸碱之类的杂质，高于100即可，主要是将水分除去，减少对仪器的伤害；脱气时先在70℃预热30min，然后再升至你选择的脱气温度（不改变样品结构的最高温度），300℃时4h,200℃左右的一般脱气12h。。。
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7楼2011-08-30 17:34:33
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