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shuiguoshala银虫 (小有名气)
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[求助]
【求助】+ 多糖甲基化
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甲基化方法： 经P205室温真空干燥的多糖5mg，置于10ml反应瓶中，注入DMSO，充入氮气，磁力搅拌下溶解10min，使样品充分溶解，加入20mg充分干燥的NaOH粉末，氮气保护下，搅拌至大部分NaOH溶解。在氮气保护，避光，冰浴的条件下，缓慢加入0.5mL碘甲烷，室温避光振荡反应30min后，加入2ml水反应终止。将反应液减压旋蒸一定时间后，转入透析袋中自来水对水流透析过夜，透析液冷冻干燥，重复操作3次。 取少量样品两份，一份经105℃干燥，另外一份经P205室温真空干燥后进行红外光谱检测，若3600-3200cm-1处的O-H宽峰消失，说明甲基化完全，否则需重复甲基化。 我做了6次还没有完全甲基化，而且不同干燥条件下的红外图谱明显不同，不知道实验方法哪里还需要改进的，甲基化高手啊，请帮帮我吧！ |
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