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ruohui

铜虫 (小有名气)

[求助] 请问关于环氧固化剂胺值滴定显色反应的电位滴定仪

本人要做胺值滴定装置,之前都是人工方式滴定!现在想求购一台电位滴定装置,不知如何选择,具体电极有如下选择:(酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定 等多种滴定及pH)具体步骤如下,请了解的虫友们给予帮助,感激为怀!
胺值测试
检测标准:Q/BLM01-2006
1. 仪器和试剂
烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(l00mL、10mL)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管、干燥器。
70%高氯酸(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物),甲基紫(指示剂)。
2.配制溶液
指示剂:0.1%甲基紫冰乙酸溶液。溶剂:冰乙酸:纯苯=2:1(体积比)
3.标准溶液的配制
量取70%高氯酸溶液4.3ml,溶于500ml分析纯冰醋酸中,然后再取分析纯醋酸酐7.5mL,分数次加入,摇动至混合均匀,放置过夜,使与高氯酸中含的水分反应,转变为醋酸,即为〔c(HclO4)= 0.1mol/L]高氯酸标准溶液。
4.标定
称取0.2一0.3g于105一110℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾,准确至0.0001g,置于干燥的锥形瓶中,加入50mL冰醋酸,温热溶解,加入3一4滴甲基紫指示剂,用配制好的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,即为终点。C(HCIO4)=m/(Vx0.2042)
式中:c(HCl04)—高氯酸标准溶液的浓度,m
m—邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V—消耗的高氯酸标准溶液体积,mL
0.2042一一与高氯酸标准[c(HCIO4)=0.1mol/L]相当的以克表示的二甲酸氢钾的质量。
5.测定方法
精确称取适量的固化剂,置于250ml锥形瓶中,加入约25ml冰醋酸一纯苯溶摇动至完全溶解后,(如样品不容易溶解时,微加热然后让它冷却到室温),加入甲基紫指3一4滴,用[c(HClO4)=0.1mol/L]高氯酸标准溶定至溶液由紫色转变成纯蓝色,即为终点。
6.计算
胺值=(cVx56.1)/m
c一一一高氯酸标准溶液的浓度,mol
V-一一消耗的高氯酸标准溶液体积,mL;
M一一样品的质量,g;
56.1---氢氧化钾的质量。
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