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ruohui

铜虫 (小有名气)

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虫号: 468143
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专业: 有机合成

[求助] 请问关于环氧固化剂胺值滴定显色反应的电位滴定仪

本人要做胺值滴定装置，之前都是人工方式滴定！现在想求购一台电位滴定装置，不知如何选择，具体电极有如下选择：（酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定及pH）具体步骤如下，请了解的虫友们给予帮助，感激为怀！
胺值测试
检测标准：Q/BLM01-2006
1. 仪器和试剂
烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(l00mL、10mL)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管、干燥器。
70%高氯酸(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫(指示剂)。
2.配制溶液
指示剂:0.1%甲基紫冰乙酸溶液。溶剂:冰乙酸:纯苯=2:1（体积比）
3.标准溶液的配制
量取70%高氯酸溶液4.3ml，溶于500ml分析纯冰醋酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应，转变为醋酸，即为〔c(HclO4)= 0.1mol/L]高氯酸标准溶液。
4.标定
称取0.2一0.3g于105一110℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL冰醋酸，温热溶解，加入3一4滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。C(HCIO4)=m/(Vx0.2042)
式中:c(HCl04)—高氯酸标准溶液的浓度，m
m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g;
V—消耗的高氯酸标准溶液体积，mL
0.2042一一与高氯酸标准[c(HCIO4)=0.1mol/L]相当的以克表示的二甲酸氢钾的质量。
5.测定方法
精确称取适量的固化剂，置于250ml锥形瓶中，加入约25ml冰醋酸一纯苯溶摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指3一4滴，用[c(HClO4)=0.1mol/L]高氯酸标准溶定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。
6.计算
胺值=(cVx56.1)/m
c一一一高氯酸标准溶液的浓度，mol
V-一一消耗的高氯酸标准溶液体积，mL;
M一一样品的质量，g;
56.1---氢氧化钾的质量。

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