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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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famou

木虫 (正式写手)

[求助] 锂铝氢还原CN的问题

各位版友好!
我最近做PS-CN的还原,在THF中采用LiAlH4进行还原,PS的分子量大概为3万,末端有一个CN基团,想用LAH把它还原成CH2NH2,请问PS的浓度大概配多少?LiAlH4大概过量多少倍?反应多长时间?
谢谢啦!
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famou
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sunjy825

木虫 (著名写手)

★ ★
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-08-13 10:25:53
聚合物的话浓度要尽可能低
用量为底物的1.2-1,5倍吧
最后泯灭时小心点。

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2楼2011-08-13 02:29:06
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famou

木虫 (正式写手)


送鲜花一朵
sunjy825(金币+1): 2011-08-14 01:58:32
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunjy825 at 2011-08-13 02:29:06:
聚合物的话浓度要尽可能低
用量为底物的1.2-1,5倍吧
最后泯灭时小心点。

1、1wt%或者4wt%?因为我用的量比较大,有20g左右。
2、需要升温反应吗?
3、不用考虑LAH可能的变质吗?10倍当量如何?如果只是1.2-1.5的话太少了,溶剂里面如果有一点水没除尽就消耗光了。。。
famou
3楼2011-08-13 19:18:38
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sunjy825

木虫 (著名写手)


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-14 22:25:54
少做点最后泯灭过量氢化铝铝的时候很恐怖。
THF 要纳斯干燥二苯甲酮回流精制

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4楼2011-08-14 02:00:17
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famou

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunjy825 at 2011-08-14 02:00:17:
少做点最后泯灭过量氢化铝铝的时候很恐怖。
THF 要纳斯干燥二苯甲酮回流精制

我的THF是那样精制的,主要怕聚合物链段长,如果不过量会不会反应慢?
升温可以吗?
famou
5楼2011-08-14 10:46:07
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sunjy825

木虫 (著名写手)


wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-08-22 21:04:35
可以加热啊  60度左右吧
聚合物浓度配稀点好了

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6楼2011-08-14 23:15:33
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famou

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunjy825 at 2011-08-14 23:15:33:
可以加热啊  60度左右吧
聚合物浓度配稀点好了

谢谢
famou
7楼2011-08-22 19:47:46
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