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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 锂铝氢还原CN的问题
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famou

木虫 (正式写手)

[求助] 锂铝氢还原CN的问题

各位版友好！
我最近做PS-CN的还原，在THF中采用LiAlH4进行还原，PS的分子量大概为3万，末端有一个CN基团，想用LAH把它还原成CH2NH2，请问PS的浓度大概配多少？LiAlH4大概过量多少倍？反应多长时间？
谢谢啦！
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famou
1楼 2011-08-12 22:45:10
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★ ★
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-08-13 10:25:53
聚合物的话浓度要尽可能低
用量为底物的1.2-1,5倍吧
最后泯灭时小心点。
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famou
2楼2011-08-13 02:29:06
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famou

木虫 (正式写手)
★
送鲜花一朵
sunjy825(金币+1): 2011-08-14 01:58:32
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunjy825 at 2011-08-13 02:29:06:
聚合物的话浓度要尽可能低
用量为底物的1.2-1,5倍吧
最后泯灭时小心点。

1、1wt%或者4wt%？因为我用的量比较大，有20g左右。
2、需要升温反应吗？
3、不用考虑LAH可能的变质吗？10倍当量如何？如果只是1.2-1.5的话太少了，溶剂里面如果有一点水没除尽就消耗光了。。。
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famou
3楼2011-08-13 19:18:38
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-14 22:25:54
少做点最后泯灭过量氢化铝铝的时候很恐怖。
THF 要纳斯干燥二苯甲酮回流精制
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famou
4楼2011-08-14 02:00:17
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famou

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunjy825 at 2011-08-14 02:00:17:
少做点最后泯灭过量氢化铝铝的时候很恐怖。
THF 要纳斯干燥二苯甲酮回流精制

我的THF是那样精制的，主要怕聚合物链段长，如果不过量会不会反应慢？
升温可以吗？
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famou
5楼2011-08-14 10:46:07
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-08-22 21:04:35
可以加热啊  60度左右吧
聚合物浓度配稀点好了
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famou
6楼2011-08-14 23:15:33
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famou

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by sunjy825 at 2011-08-14 23:15:33:
可以加热啊  60度左右吧
聚合物浓度配稀点好了

谢谢
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famou
7楼2011-08-22 19:47:46
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