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billie_hu

铜虫 (初入文坛)

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专业: 药物分析

[求助] 能否配制0.1% H3PO4 ACN 溶液做流动相

同事在ACN中加了0.1% H3PO4用作流动相，液相一下子就压力不稳了，这是为什么呢？Purge了很久都还有好多气泡。请经验丰富的前辈指点一二，非常感谢！

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1楼2011-08-12 12:57:25

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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

6楼: Originally posted by billie_hu at 2011-08-12 15:26:25
是纯乙腈中加0.1％的磷酸，然后和纯水走梯度。另外仪器是有脱气机的，我们从来不超声。因为是用的HILIC的方法，所以一开始乙腈的比例很高。我就是在想纯乙腈中加0.1％的磷酸有没有什么问题？...

有问题。0.1%磷酸乙腈会析出。
0.1%的磷酸水和纯乙腈能上到95：5。
0.1%磷酸盐水溶液和乙腈能上到85：15。
有脱气机也要超声，具体联系工程师咨询原理，我就不赘述了。
HILIC用乙酸铵，不要用磷酸了。
HILIC梯度延迟比较高，建议比例不要变化太多。