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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 能否配制0.1% H3PO4 ACN 溶液做流动相
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billie_hu

铜虫 (初入文坛)

[求助] 能否配制0.1% H3PO4 ACN 溶液做流动相

同事在ACN中加了0.1% H3PO4用作流动相，液相一下子就压力不稳了，这是为什么呢？Purge了很久都还有好多气泡。请经验丰富的前辈指点一二，非常感谢！
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1楼 2011-08-12 12:57:25
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by billie_hu at 2011-08-12 15:26:25
是纯乙腈中加0.1％的磷酸，然后和纯水走梯度。另外仪器是有脱气机的，我们从来不超声。因为是用的HILIC的方法，所以一开始乙腈的比例很高。我就是在想纯乙腈中加0.1％的磷酸有没有什么问题？...

有问题。0.1%磷酸乙腈会析出。
0.1%的磷酸水和纯乙腈能上到95：5。
0.1%磷酸盐水溶液和乙腈能上到85：15。
有脱气机也要超声，具体联系工程师咨询原理，我就不赘述了。
HILIC用乙酸铵，不要用磷酸了。
HILIC梯度延迟比较高，建议比例不要变化太多。
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13楼2019-07-05 15:59:07
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lbg449

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在乙腈中加入新的流动相，柱子本身就需要流动相冲洗，这需要一个稳定的时间，在实际测试中实际测量，而且乙腈本身就会产生气泡。用磷酸做流动相没有错，但需要在实际的测试中慢慢把握和测试
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学习，进步
2楼2011-08-12 13:50:31
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lbg449

金虫 (小有名气)
换了流动相就要冲平了再进样
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学习，进步
3楼2011-08-12 13:50:58
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haierboys

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

乙腈和0.1%磷酸混合做流动相本身没有问题，但是配置时也要注意混合均匀后超生脱气处理。
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4楼2011-08-12 14:24:17
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