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重结晶溶剂的选择
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sypqingchun
银虫
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(幼儿园)
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虫号: 1115990
[交流]
重结晶溶剂的选择
我最近在对接一个化合物,属于希夫碱一类的,DCM:MeOH=20:1跑的板,产品点在薄层板得中间,杂质点位于溶剂前沿。我想通过重结晶的方法提纯产品,可是试了好多,都不能提出产品。
产物溶于DCM,丙酮,四氢呋喃,乙酸乙酯,不溶于甲醇,乙醇,石油醚,乙醚等
我试过乙醇与DCM,乙醇与丙酮,乙醇与氯仿等都没有成功,希望内行指点。
;
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gogogojh
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2011-08-11 16:33:04
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xsa1029
银虫
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karl2100(金币+1): 3Q 2011-08-18 00:44:09
先加入难溶的溶剂加一些试试,最后用可溶性溶剂滴加,机理尽量滴少些,只要溶解了就ok了,记住,这两者溶剂必须是互溶的
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7楼
2011-08-15 16:42:10
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whynotbest
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sypqingchun(金币+1): 老师不让跑呀,要不就不用麻烦试重结晶了 2011-08-11 23:06:59
跑柱子吧,按照你描述的不要太好分啊
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2011-08-11 20:58:47
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lilingjun
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要不试试 乙醇和水 先一比一试试
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2011-08-11 21:49:10
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gogogojh
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先用乙酸乙酯回流刚好溶解,然后加入石油醚至刚变浑浊
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4楼
2011-08-12 07:38:22
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