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sypqingchun

银虫 (正式写手)


[交流] 重结晶溶剂的选择

我最近在对接一个化合物,属于希夫碱一类的,DCM:MeOH=20:1跑的板,产品点在薄层板得中间,杂质点位于溶剂前沿。我想通过重结晶的方法提纯产品,可是试了好多,都不能提出产品。
产物溶于DCM,丙酮,四氢呋喃,乙酸乙酯,不溶于甲醇,乙醇,石油醚,乙醚等
我试过乙醇与DCM,乙醇与丙酮,乙醇与氯仿等都没有成功,希望内行指点。













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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
sypqingchun(金币+1): 老师不让跑呀,要不就不用麻烦试重结晶了 2011-08-11 23:06:59
跑柱子吧,按照你描述的不要太好分啊
2楼2011-08-11 20:58:47
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lilingjun

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
要不试试  乙醇和水   先一比一试试
3楼2011-08-11 21:49:10
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gogogojh

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
先用乙酸乙酯回流刚好溶解,然后加入石油醚至刚变浑浊
4楼2011-08-12 07:38:22
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优雅的颓废

木虫 (小有名气)


那就刮大板呗~~
5楼2011-08-12 13:57:19
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qiangang8281

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
试试 甲醇,乙醇,石油醚,乙醚 打浆
6楼2011-08-14 00:11:05
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xsa1029

银虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 3Q 2011-08-18 00:44:09
先加入难溶的溶剂加一些试试,最后用可溶性溶剂滴加,机理尽量滴少些,只要溶解了就ok了,记住,这两者溶剂必须是互溶的
7楼2011-08-15 16:42:10
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巴山渝水

铜虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
做过类似的,石油醚和乙酸乙酯重结晶试试看吧。
8楼2011-08-15 23:26:25
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
混合溶剂,二氯里加点石油醚
9楼2011-08-17 10:00:30
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sunmaohaohao

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
石油醚作为不良溶剂,丙酮做良性溶剂。应该可以
10楼2011-08-20 14:05:08
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