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simonzrh木虫 (著名写手)
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[求助]钴在纯硅载体上的存在形式与孔型的关系
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目前做的课题是催化燃烧，Co－Si体系，该体系均为氧化物。 浸渍法制备的大孔硅胶担载、微孔氧化硅（溶胶凝胶自制）载体担载的钴 均以Co3O4形式存在，这也是催化燃烧（全氧化）反应的活性物种。两种载体 的表面积在350m2/g左右。 考虑到活性物种的分散，最近准备向中孔材料靠拢，但是采用自制的表面积1000m2/g的MCM41担载相同含量的钴后发现其反应性能够急剧降低，相同温度下转化率只是之前两种催化剂的1/10，这与预期的相差太大，也很难解释。 郁闷了 特来征求下大家的意见，看看从哪几方面考虑这现象是怎么回事？ 是否孔型对氧化钴的存在方式，配位环境有很大影响，因为大多表征都牵涉到money，所以先来咨询下再有选择的进行验证 先谢谢啦 [ Last edited by rabbit7708 on 2006-11-13 at 13:12 ] |
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2楼2006-11-07 23:33:30
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Q1，氧化钴是有颜色的，不适用Hammett方法！：） Q2，如果有微量的铝，我想她的转化率应该更高一些才是，但是转化率下降那么多，可能不是微量铝能达到的吧？ Q3，同Q2，我感觉转化率下降应该和酸性变化关联不大。 我想应该是孔道结构变化所致，大孔氧化硅载体和微孔氧化硅载体反应结果有区别吗？现在楼主是从无序孔到有序孔变化，是否可以从活性中心理论来考虑呢？可能是缺陷的减少造成此问题的，以至活性位减少，造成转化率下降？呵呵。 最好是做一组实验来验证，采用不同的孔道结构的，相同或相近硅铝比的沸石，如果结果有差异，很能说明问题的！：） 不知道有没有其他的人在这方面发表过相似的研究论文，如果没有，那可以是很好的Paper了！ 我的歪论！请各位高虫多多批评指教！ |
3楼2006-11-08 08:52:49
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先谢谢楼上两位 之前的结果证实，采用与活性组分相互作用弱的载体对反应有利，现在就不知道是否中孔的载体与活性组分间作用力加强了，准备用TPR先初步看下 现在采用的都是全硅载体，合成中均没有铝源 如果说酸性的话，前期实验证实酸性弱对反应有利，不然也不会选用硅载体了 因为实验条件有限，目前无法找到不同有序孔道的沸石来做对比，自己也正在找同学帮忙看合成点其他孔型的沸石用 另外，现在怀疑是否是氧化钴物种分散良好后形成的是孤立的Co+2，即CoO形式，而不是一般所见的Co3O4，准备用XRD看下。（因为这只是属于实验过程中的异常现象，老板不同意花钱，所以只有悄悄托人插队做表征了，痛苦） 找文献啊... |
5楼2006-11-08 10:44:54
simonzrh
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