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青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 头孢地尼出峰问题

大家好:

我最近正在做仿制药头孢地尼的方法学验证,事情出了一些问题,希望大家帮忙分析一下。

流动相:0.25%四甲基氢氧化铵(磷酸调ph至5.5)—乙腈—甲醇=900—60—40

放假前,我用kromasil C18柱做头孢地尼的含量和有关物质。含量的出峰时间在12min左右。放假期间,实验室的实习生用了柱子,回来后我发现柱压有点偏高,但是有人说不会对实验有大影响。

随后ph计又坏了(流动相需要调节ph值),由更换了新的电极, 从此地尼的出峰时间一直在26min左右

我调了多种ph值,如:

ph值         时间 min

4.86               27.069

5.4                 28.5

5.51              26.468

5.62              22.347

5.66              26.908

5.78             25.977

5.99             24.25

诸位大侠能不能帮我分析一下这是怎么回事啊???

我都快被折磨死了

拜托大家了
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spring_sunny

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主能够一起分享一下处方吗?原研的也行,本人现在也在做,可是由于是第一次做固体制剂,有点不知所措,希望楼主能帮忙!!在此小弟我先谢了
11楼2011-11-07 13:00:57
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000(金币+2): 谢谢交流。 2011-08-10 16:34:51
青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:24
PH对你的东西出峰时间影响很大
建议
柱子从洗干净,先水后乙腈
电极校正
再做一遍
行万里路
2楼2011-08-10 15:25:56
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henan116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:34
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:55:47
(1)电极虽然更换过,但只要你重新做过校验就可以,还保持以前的ph值
(2)至于柱子,好好冲洗一下,除用乙腈外,可以考虑用异丙醇再冲洗,低流速长时间,出峰时间虽有变化,但不至于变化那么大啊,考虑一下你的流动相问题!
3楼2011-08-11 07:35:53
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:42
柱压高建议超一下柱筛板
海阔凭鱼跃,天高任鸟飞!
4楼2011-08-11 07:59:27
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