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zenglei6501

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[交流] 催化剂失活分析例案

不久前本人采用MCM-41固载化钼镍作为油脂复分解催化剂，钼镍比例分别为1:b(b=4，6，8，10，12)，固载量2%,-5%不等，催化剂使用情况如下:
b=4: n=6, t=4hr, conversion:12%（31%），
b=6: n=9,  t=4hr, conversion:16%（25%），
b=8: n=11, t=4hr, conversion:13%（22%），
b=10: n=11,t=6hr, conversion:11%（17%），
b=12: n=12,t=6hr, conversion:8%（16%），
说明：n为催化剂使用次数，t为反应时间，conversion为使用n次时转化率（括号为最初转化率）。

****1：钼含量越高，催化剂越容易失活
   原因：水分对钼催化活性影响显著
   解决方案：加入少量吸附活性为II的硅胶
****2：溶剂极性强，催化剂容易失活
   原因：熔剂极性越强，对水分吸附越强
   解决方法：使用混合溶剂，降低溶剂极性。
****3：反应温度太低或太高，催化剂容易失活
   原因：低温下原料粘度较大，堵塞催化空隙，降低反应分子的吸附，也难以从空隙中排出；温度太高原料焦化，沉积在催化剂表面，另外催化中心流失。
   解决方法：控制合适温度，合理选择溶剂，降低黏度，适当增加催化剂用量
****4：原料含磷量高，催化剂失活明显
   原因：载体对催化中心钼吸附能力有限，磷酸根夺取了钼
   解决方法：加少量硝酸钙，加热10分钟，过滤，再加入催化剂
****5：略

欢迎实践，相互讨论，共同进步。

[ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 13:21 ]

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Gerge

1楼 2006-11-07 18:40:28

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zenglei6501

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希望大家给与指点

我是做有机催化合成，院长基金为油脂复分解，钱不多，已有一年有余，结题时间眼看不多了，现在越来越难做，首先是催化剂表征困难，我手上的仪器只有红外、紫外、荧光、原子吸收、液相和气相，哪里找钱做xrd，真希望有免费的午餐。我在上面的分析说实话只是瞎瞢，自己解释都感觉不像。那位同行能给我一点指导，在此诚谢！