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xiaoxyx木虫 (正式写手)
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硫酸铈标准滴定液的配制和标定的一些疑问
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硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2•4H2O=404.30 40.43g→1000ml 【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时，可精密量取硫酸铈滴定液 (0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 我查到了硫酸铈滴定液的配制和标定方法，但是还有些问题不太明白？ 1，我在称量Ce(SO4)2•4H2O时，发现电子天平上的数值一直不稳定，比如我要称10g，但是天平的数值一直在往上升，稳定不下来，但是查了一下Ce(SO4)2•4H2O并不吸水啊，为什么质量一直在往上增加呢？有遇到这种问题的吗？ 我配制硫酸铈标准滴定液时，就直接加水溶解定容了。我知道这样肯定不行。但是这个溶液直接就能使邻菲罗琳-亚铁试剂褪色了，红色变成浅绿色，溶液中没有加酸。这是什么原因呢？不是说Ce4+只有在H+存在下才有氧化性吗？ 2，配制时加入的28ml硫酸是浓硫酸吗？ 3，标定时氯化碘试液是买的，还是自己配制的呢？如何配制呢？ 4，硫酸铈标准滴定液配制完后可以贮存多长时间？ 5，在用硫酸铈标准滴定液滴定其他溶液时，还需要在待滴定的溶液中加入硫酸防止硫酸铈水解吗？（硫酸铈标准滴定液在配制时已加过硫酸） 6，标定时加热到50℃，继续滴定是一直在50℃下进行吧？ 感谢各位耐心的虫友，希望这几个问题都能解决，祈祷中。 [ Last edited by nxl5096224 on 2011-8-16 at 14:04 ] |
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【答案】应助回帖
xiaoxyx(金币+8): 非常感谢。 2011-08-10 19:21:49
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1.称量的问题还是可能由吸水造成的，不过影响不大，反正配置的溶液是要经过标定的； 2.四价铈氧化性很强，使指示剂变色很正常。另外由于四价铈极易水解，直接用水稀释定容会造成溶液局部不均匀而水解，应该用稀硫酸定容以防水解，为防止铈水解，溶液酸度最好保持1M以上，滴定过程中使用洗瓶冲洗液也要用稀酸防止水解； 3.标准铈溶液一般可以稳定保存较长时间，但每隔一段时间应重新标定一下，2周到1个月标定一次应该差不多； 4.50℃只是表示要稍微加热，没必要过于执着在这个温度上！ 5.其它问题自己考虑解决吧，呵呵 |
3楼2011-08-10 18:16:35
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