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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 加标量如何确定
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Lyhom06

金虫 (小有名气)

[求助] 加标量如何确定

我做了一个乳品中苯甲酸测定不确定度分析，标准采用GB 21703—2010，样品称样量为3g，方法检出限为1mg/kg，我的样品测量值为2.04mg/kg，回收率产生的不确定度中加标量如何确定？
是不是要考虑定量限，定量限一般为10倍量，就是10ug/g，那是不是标样要加30ug啊？
另外，需不需要做三个不同浓度梯度的，我只做了一个。
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我想认识美好的自己.
1楼 2011-08-08 16:49:14
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Lyhom06

金虫 (小有名气)
有没有知道啊~~~~
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我想认识美好的自己.
2楼2011-08-09 08:09:24
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东流水

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我们是做三个浓度，加标后中间浓度与对照中待测物的浓度一致就可以
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3楼2011-08-09 08:42:54
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Lyhom06

金虫 (小有名气)
我做的是不确定度分析，用三个浓度因为涉及不同的移液管什么的，反而可能增加测量的不确定度。所以没考虑用三个浓度的。
一个浓度的话，加标量到底怎么定啊，我这样是不是有错
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我想认识美好的自己.
4楼2011-08-09 09:38:16
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东流水

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

移液管的差异可能带来些误差，但是经过较正的移液管的精密度也是很高的，不会给检测带来很大的影响。
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5楼2011-08-10 21:09:49
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whcdc1234

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

Lyhom06(金币+5): 我已经找到答案了，不过还是谢谢你啦 2011-08-11 13:01:08
个人觉得做回收的话你选的样品的含量太低了点，只相当于两倍检出限，还没有达到定量限。
一般做回收的话加入量与样品本身的含量不要相差太多，如果相差太大的话容易造成大的把小的给“掩盖”了。（基本上加入量与样品本身的含量差不多最好）
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6楼2011-08-10 22:02:02
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