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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换的合成过程
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蓦然回首2010

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换的合成过程

本人是上转换合成的菜鸟，合成过程中总是达不到所需温度，无法得到上转换纳米颗粒，本人很急，请各位专家不吝赐教啊，给点实验的具体步骤，非常之急，多谢了！！！
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很努力的做的更好，不为别的，只求赶紧的向前走！
1楼 2011-08-08 12:09:25
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宿鸟归

新虫 (初入文坛)
我用的共沉淀法,求高人知道......
我刚刚开始做,方法是共沉淀,体系是NaYF4.在第一步盐酸溶解氧化钇就出问题了,溶解不完全,求用共沉淀制备NaYF4的前辈指导啊.........
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16楼2013-04-11 16:09:01
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

蓦然回首2010(金币+1): 谢谢回帖，我做的上转换是稀土氟化物，NaYF4:Yb, Er，我每次合成的都不能用，现在分析的原因主要在温度上，我想参考一下大家的合成方法，进一步分析和合成，多谢了！ 2011-08-09 08:37:31
楼主说具体点，上转换材料种类很多
稀土氟化物，稀土氧化物，稀土磷酸盐，碱金属氟化物都可以做上转换，你指的是哪种
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2楼2011-08-08 22:50:53
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

蓦然回首2010(金币+2): 我用的是水热法，为什么不能超过240度？还有麻烦你给我一些具体的合成步骤，谢谢了。 2011-08-09 11:10:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by 蓦然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上转换合成的菜鸟，合成过程中总是达不到所需温度，无法得到上转换纳米颗粒，本人很急，请各位专家不吝赐教啊，给点实验的具体步骤，非常之急，多谢了！！！

NaYF4是最常见的，你是用的那种方法，
常用方法有2种，
一种是LSS水热法。温度不能超过240
一种是三氟醋酸盐热分解法，温度不能超过340
如果温度不够，产品应该是有的，可能长的不均一，也可能出现立方，六方的混合晶体。
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3楼2011-08-09 10:40:57
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
蓦然回首2010(金币+1): 我合成的是纳米级的，一直纠结于水热法的合成，但效果一直不佳，你用三氟乙酸盐发合成过吗？方法成熟吗？ 2011-08-09 11:39:03
金光闪闪2010(金币+2): 1BB也太少了吧 2011-08-10 17:05:28
引用回帖:
1楼: Originally posted by 蓦然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上转换合成的菜鸟，合成过程中总是达不到所需温度，无法得到上转换纳米颗粒，本人很急，请各位专家不吝赐教啊，给点实验的具体步骤，非常之急，多谢了！！！

不能超过240，是因为水热反应釜内胆的极限温度就差不多240，所以超过的话会导致四氟乙烯内胆力学性能下降。
此外，你做NaYF4是更注重尺寸控制呢，还是晶形控制。
往往发光效率比较高的贝塔晶相都是要微米级的。
纳米级的NaYF4往往是阿尔法晶形的。

具体lss法我做的不是很多，但是相关文献比较成熟，最具代表性的就是李亚东05年的nature和刘晓刚2010的nature，都是水热的。
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4楼2011-08-09 11:26:52
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