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ambyshine

铁虫 (著名写手)

[求助] 关于去除阻聚剂Phenothiazine已有1人参与

买回来一种单体含Phenothiazine阻聚剂(100ppm),之前没注意到这个,按惯例以为是MEHQ,就跟其他单体一样过碱性氧化铝柱子,结果几次实验都悲剧的没聚合……

由于实验室有减压蒸馏装置的人很少,而且极不方便借用别人的,自己去订的话得2个月左右才能到……于是买回酸性氧化铝试了一下,发现依旧不能聚合……

求教下除了减压蒸馏,是不是没其他方法除去Phenothiazine阻聚剂了?
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

阻聚剂好像影响不大吧,楼主多少度做聚合啊?
2楼2011-08-07 20:51:10
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhanghu563 at 2011-08-07 20:51:10:
阻聚剂好像影响不大吧,楼主多少度做聚合啊?

我做的是ATRP……反应24h就是不聚合……
3楼2011-08-08 07:38:58
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

DEAEMA在甲苯里,80度ATRP24小时,无聚合物……换成DMAEMA的话则产率70%+ 但DMAEMA的阻聚剂是MEHQ,用basic alumina很好去除。而DEAEMA的阻聚剂是phenothiazine,看结构式应该是弱碱性的吧?

到底是单体阻聚剂去除问题还是溶剂问题呢?
4楼2011-08-08 10:36:56
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by ambyshine at 2011-08-08 07:38:58:
我做的是ATRP……反应24h就是不聚合……

温度稍微提高一两度试试啊
5楼2011-08-08 12:33:54
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

有没有做DEAEMA聚合的同学来指点一下……
6楼2011-08-09 16:06:50
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阳光天使

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

DMAEMA含有1000ppm的MEHQ必须经过三氧化二铝柱子处理吗?做了两次粘度都没有发生变化,是否因为DMAEMA里含有稳定剂MEHQ的原因呢
任何事都不要轻易放弃
7楼2014-10-29 19:59:18
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