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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 样品分析化合物遇到一些小问题了。请教大家一下!!

各位手性拆分的高手们:
     本人最近涉及到手性拆分,想对一个中药里面的两对手性化合物进行拆分,该类化合物是芥子苷类,极性很大,我采用的是资生堂Chiral CD-PPH,4.6*250mm长柱,所采用的流动相为ACN-0.1%TEAA;  ACN-30mmol乙酸铵;(ACN-加四氢呋喃 5:1)-30mmol乙酸铵;ACN-30mmol高氯酸钠等,有两个化合物就是很难分开,分离度只有1.0左右,想定量分析,这样不能达到定量的标准,请问各位是否能给小弟一些帮助,很是感激!

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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
husanankeyi(金币+1): thanks! 2011-08-02 16:55:32
jiangchunyong(金币+2): 谢谢 2011-08-02 21:46:20
手性化合物即使用正相柱也是很难分开的,而且你是苷类化合物,极性很大,会被吸附的。你可以让梯度洗脱时间再变长点,或者水相变成95%试试。不然换个安捷伦的柱子。还是不行的话只有用手性柱了,消耗很高的
分离、分离
2楼2011-08-02 14:25:25
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husanankeyi

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-08-02 14:25:25:
手性化合物即使用正相柱也是很难分开的,而且你是苷类化合物,极性很大,会被吸附的。你可以让梯度洗脱时间再变长点,或者水相变成95%试试。不然换个安捷伦的柱子。还是不行的话只有用手性柱了,消耗很高的

因为你也看见我的流动相系统了,换了很多,但是还是不如意,该化合物记性太大了,且我的水相变化已经很小了,时间也很长了,现在0.1%TEAA效果就是上图所示的,目前最好的系统,不知道各位有什么好的建议?ACN中加THF,一般比例是多少?我按5:1比例,感觉效果不好,请各位高手多指点!
3楼2011-08-02 16:55:13
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