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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 样品分析化合物遇到一些小问题了。请教大家一下！！

各位手性拆分的高手们：
     本人最近涉及到手性拆分，想对一个中药里面的两对手性化合物进行拆分，该类化合物是芥子苷类，极性很大，我采用的是资生堂Chiral CD-PPH，4.6*250mm长柱，所采用的流动相为ACN-0.1%TEAA;  ACN-30mmol乙酸铵；（ACN-加四氢呋喃 5:1）-30mmol乙酸铵；ACN-30mmol高氯酸钠等，有两个化合物就是很难分开，分离度只有1.0左右，想定量分析，这样不能达到定量的标准，请问各位是否能给小弟一些帮助，很是感激！
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1楼 2011-08-02 14:04:27
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
husanankeyi(金币+1): thanks! 2011-08-02 16:55:32
jiangchunyong(金币+2): 谢谢 2011-08-02 21:46:20
手性化合物即使用正相柱也是很难分开的，而且你是苷类化合物，极性很大，会被吸附的。你可以让梯度洗脱时间再变长点，或者水相变成95%试试。不然换个安捷伦的柱子。还是不行的话只有用手性柱了，消耗很高的
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分离、分离
2楼2011-08-02 14:25:25
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husanankeyi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-08-02 14:25:25:
手性化合物即使用正相柱也是很难分开的，而且你是苷类化合物，极性很大，会被吸附的。你可以让梯度洗脱时间再变长点，或者水相变成95%试试。不然换个安捷伦的柱子。还是不行的话只有用手性柱了，消耗很高的

因为你也看见我的流动相系统了，换了很多，但是还是不如意，该化合物记性太大了，且我的水相变化已经很小了，时间也很长了，现在0.1%TEAA效果就是上图所示的，目前最好的系统，不知道各位有什么好的建议？ACN中加THF，一般比例是多少？我按5:1比例，感觉效果不好，请各位高手多指点！
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3楼2011-08-02 16:55:13
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