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wanggch123

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王版

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[交流] 【活动】分享一下你在做有机合成工艺时的故事 已有23人参与

有机合成工艺是一门实践性很强的学科,在这个学科里基础知识很重要,实验过程中积累的经验是更重要的,书本上文献上的知识学会了永远都不是真正的会,只有自己亲自的实践操作过,才是真正的掌握,在这些实践的过程中,每个人都会积累下很多的经验,也会发生很多有趣的故事,大家在这么多年自己做合成工艺的时候所遇到的印象最深的故事是什么呢?欢迎大家回帖交流。回帖格式不限。

我先举个我自己印象最深刻的一件事情,我们在试验中需要摸索重结晶的条件,花了一个星期的时间都没有找到合适的条件。最后还是因为不小心拿错了试剂瓶,加错了溶剂才找到。说明工艺研究不光是要有技术,还要有一部分的运气成分在里面。
你的故事是什么呢?欢迎大家来交流。
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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wanggch123(金币+6): 你这个故事很是有意思,看来做有机合成还真是需要一点点运气的成分在里面啊。欢迎常来工艺版交流学习。 2011-04-17 10:04:32
说的的确是这样哈 很多时候光是理论是不行的 必须考实践才能有更深刻的理解
有时候也确实需要一些运气
记得以前做一个项目 做了很多的方法 其中一个结果很好 后来重复 可是怎么也重复不出来 于是拿着以前做的很好的那个实验的实验记录反复的看 看看后面的重复为什么没有那么好的结果,结果也是用了一个多星期的时间 最后发现其实以前那个实验之所以做的不错 完全是因为个人操作的习惯问题造成的:偶平时做反应 如果反应瓶里面有少量水的话 我会用丙酮或者无水乙醇润洗一下 然后用电吹风吹干,再去头反应,那次刚好用的乙醇,而且可能没有完全吹干,所以残留了一点,也正是因为这点后来实验结果很好,这点也是后来实在找不到什么别的差异了才想到的,结果后面的实验证实确实如此 我们的实验就是要加少许的乙醇后效果明显好很多
这个事情真是非常有意思
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
3楼2011-04-17 08:37:09
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xianshaoyun

木虫 (小有名气)

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wanggch123(金币+4): 呵呵。有时做合成就是有很多运气因素的。谢谢分享。 2011-04-26 15:56:00
有个跟楼主差不多的经历,一次纯化一个产品,将产品溶于石油醚,放进冰箱冻一个小时(延长时间杂质开始变大),产品会析出,迅速过滤得产品,其中一个产品怎么试都不够纯度,结果有一个瓶子放在冰箱角落里忘了,结果冻了两天,取出来后得到的产品纯度够了,后来再尝试,发现冻一夜纯度最好
23楼2011-04-26 15:14:33
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sdsp

荣誉版主 (知名作家)

S

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wanggch123(金币+1): 欢迎常来支持指导 2011-04-17 08:11:33


这个我不是做有机的。
团结互助。Scienceisawonderfulthingifonedoesnothavetoearnone'slivingatit.
2楼2011-04-17 05:22:01
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ljason

新虫 (文学泰斗)

外刚内柔之逍遥达子

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wanggch123(金币+1): 昨天晚上操作时点错了,本想通知鱼版的,结果通知了一批区长。 2011-04-17 11:16:47
都是区长呀。过来占座喽。
没做个大的合成,做过小的改性,不过结果往往不令我满意。索性现在很少碰合成。不过以后有工艺合成后俺就可以学习学习啦。哈哈
4楼2011-04-17 11:13:46
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amisking

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wanggch123(金币+1): 欢迎常来工艺版 2011-04-17 20:18:47
我学过有机,但是早就不接触了
如果没有人帮助你,那么你就去帮助别人。
5楼2011-04-17 11:59:42
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aofyxy

木虫 (正式写手)

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wanggch123(金币+4): 看来是大师级别的啊。以后多来指导啊。你这个现象我做实验也遇到过的,有的化合物在其他溶剂里不能析出,加上石油醚的混合液后在旋会析出固体的,不过晶型一般都是粉末,没有热熔冷析的好。 2011-04-17 20:21:30
论实验操作 渐入登峰造极之境界 一般项目在我手里都可以做到完美无瑕(自己吹吹哈)。
说说前段时间做的一个项目吧,产物结晶好慢,最后意外发现加乙酸乙酯石油醚溶解了往旋蒸上一蒸干 哇 全是固体了,得来全不费功夫。
6楼2011-04-17 19:23:31
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lovibond

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小木虫美食家

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wanggch123(金币+2): 那你给我们来开个科普讲座呗,我还不知道淀粉酯是做什么的。正好也学习一下。 2011-04-17 20:23:12
我是做淀粉酯的,不知道算不算有机
充实的活着!
7楼2011-04-17 19:32:26
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705821815

铁杆木虫 (职业作家)

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wanggch123(金币+2): 恩,说的很对,没有耐心,合成是做不下去的。欢迎以后多来交流。 2011-04-17 20:22:12
做有机合成要有耐心和良好的态度!
Hi
8楼2011-04-17 19:45:36
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lzryyy

金虫 (正式写手)

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wanggch123(金币+3): 这倒是一个很有意思的事情,我还没有遇到这样的事情呢。谢谢分享你的故事,以后常来交流学习。 2011-04-18 12:48:43
话说,上学期和师姐做了一学期的酯化反应,合成我们做配合的产物,用其中一种反应物过量做溶剂,开始做时,就是把反应物和催化剂全加进去,结果怎么做结果不是很理想,最后意外的发现,等把两种反应物加热全部溶化后,再加入催化剂,效果很好,得到我们要的产物。。。。
9楼2011-04-18 10:07:56
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z_m_jie

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by amisking at 2011-04-17 11:59:42:
我学过有机,但是早就不接触了

我想请教一个问题,我的产物是甲磺酸盐,在液相中,在离它很近的 地方,有杂质,时间相差2min左右,我的产品在水中溶解度较大,能溶于甲醇,乙醇加入溶解,请问怎么重结晶呀
10楼2011-04-18 20:44:09
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