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laoyisng1122

铁虫 (正式写手)

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[求助] 怎样才能将第二主峰与杂质峰分开？谢谢大家！！！

调整参数，让两个主峰跟靠近，且2主峰与相邻分开
大家好
我在为分离两个主峰摸索条件

1）流动相：甲醇：0.05%醋酸水
0--10min  40%：60%       10--60min  54%：46%
第一个主峰在10分钟左右出峰，与杂质峰的分离效果较好，而第二个主峰出峰时间在50分钟左右出峰，并且与相邻峰分离效果不好（杂质峰在主峰前面）

2）调整流动相比例后用  甲醇：0.05%醋酸水
0--10min  40%:60%          10--50min 65:35%
第一主峰出峰在10min左右，与杂质峰分离效果好，第二个主峰出峰时间在37min出峰，还是与相邻峰分离度不好（杂质峰在主峰后面）

我试过减流速，流速减到0.8ml/min后分离效果好点，但是第二峰的保留时间更长了

怎样才能将第二主峰与杂质峰分开，并且第二主峰的保留时间与第一主峰更靠近

谢谢

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1楼2011-08-01 15:34:54

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木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~ 2011-08-07 20:33:56

1，有个事，不太正常。楼主调整梯度后，第2主峰和杂质位置出现了互掉，这个，建议要验证一下。这种情况相对少，需要确认一下是不是同一杂质。
2，除此杂质外，两主峰间还有其他杂质吗？楼主没有提到，没有的话。中间这么大一段时间，完全可以速度拉快点。增加一个梯度，在接近第2主峰时，再加大比例拉开第2主峰和杂质。楼主46%，还是35%，都还很在考中间啊，有足够的空间调整比例呢。
3，选相对长的柱子或相对小孔径的柱子，增强柱效。
4，峰型怎么样、极限如何啊？梯度系统，经常有问题，加扫尾剂或则必要时加离子对试剂都可以试试。