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minisung

金虫 (正式写手)

[求助] 求干湿法过柱子的具体方法或资料

求干湿法过柱子的具体方法或资料
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我放下了尊严放下了个性放下了固执可就是放不下你可是现在你...在哪里？？
1楼 2011-07-27 08:20:14
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zdf660708

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

minisung(金币+1): 谢谢指导！ 2011-08-02 17:39:28
一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。
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相信自己
3楼2011-07-27 10:32:23
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wypward

至尊木虫 (文坛精英)

皇家神龙教---路人甲

【答案】应助回帖

minisung(金币+1, 博学EPI+1): 谢谢指导！ 2011-08-02 17:39:14
额，这个干法、湿法是装柱还是上样？
干法装柱：把硅胶倒入柱子中用泵抽紧再加石油醚润湿柱子
湿法装柱：把硅胶倒入烧杯中，加石油醚充分搅匀然后再倒入柱子中最后并用压球压 紧。
干法上样：把固体样品溶于有机溶剂（完全溶解）再加1~2倍固体质量的硅胶，抽干溶剂使之成为粉末状，再加到柱子中。
湿法上样：用滴管把液体样品滴加到装好的柱子中。


希望能帮到LZ
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一击毙命
2楼2011-07-27 09:53:26
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