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minisung金虫 (正式写手)
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求干湿法过柱子的具体方法或资料
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wypward
至尊木虫 (文坛精英)
皇家神龙教---路人甲
- 博学EPI: 13
- 应助: 125 (高中生)
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- 注册: 2009-03-06
- 专业: 有机合成
2楼2011-07-27 09:53:26
【答案】应助回帖
minisung(金币+1): 谢谢指导！ 2011-08-02 17:39:28
| 一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。 |
3楼2011-07-27 10:32:23