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[求助]
请教各位XRD狭缝（光栅）的选取问题
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小弟最近对SBA-15样品进行XRD测试。发现放散射狭缝为0.6mm，当发散狭缝为1mm时比发散狭缝为0.6mm时得到的峰更明显，峰背比更高。 可是查看了很多关于XRD的相关资料，都说发散狭缝与防散射狭缝配对使用，选用相同的角度。请问发散狭缝选为1mm，防散射狭缝选为0.6mm得到的数据准确吗？ |
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 X-Ray Diffraction |
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QCZ9999
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5楼2011-10-24 16:34:20
xhtangxh
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【答案】应助回帖
sunqinglin(金币+4): 2011-07-23 13:03:56
sunqinglin(金币+6): 2011-07-24 19:33:18
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狭缝宽度(限制角度)对峰形有影响。狭缝宽度减小衍射峰对称性提高，峰分辨率也会提高，但峰强度则降低。一般要求发散狭缝与防散射狭缝尽量一致。 对于SBA-15之类样品，由于起测角度很低，散射信号干扰很大且强度随角度增大迅速减弱，散射和衍射信号叠加后导致实际测得的峰位置不是衍射峰的位置，因此需要扣背景后修正，虽然位移量很小，但计算晶面间距时可能有数埃误差。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
sunqinglin2楼2011-07-23 11:04:38
3楼2011-07-23 13:03:42
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- 专业: 催化化学
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催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-24 21:03:59
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-24 21:03:59
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背景的产生原因很多，如仪器本身的电路噪声信号、样品对射线的散射信号、周围环境辐射信号、样品荧光信号等，不单纯是非晶态或在测试角度范围内不出峰的物质引起。 发散狭缝宽度变大一般会引起峰形变宽，峰位置不一定会左移吧。测试SBA-15尽量用较低宽度的狭缝，只要衍射峰可分辨(信噪比较高)，越低越好。不过发散狭缝只是重要影响因素之一，防散射狭缝和检测狭缝的影响也不容忽视，测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝一致、检测狭缝尽可能小，一是为了保护探测器，而是获得更佳分辨率和信噪比。 |
4楼2011-07-24 17:03:35