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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教各位XRD狭缝（光栅）的选取问题
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sunqinglin

银虫 (小有名气)

[求助] 请教各位XRD狭缝（光栅）的选取问题

小弟最近对SBA-15样品进行XRD测试。发现放散射狭缝为0.6mm，当发散狭缝为1mm时比发散狭缝为0.6mm时得到的峰更明显，峰背比更高。
可是查看了很多关于XRD的相关资料，都说发散狭缝与防散射狭缝配对使用，选用相同的角度。请问发散狭缝选为1mm，防散射狭缝选为0.6mm得到的数据准确吗？
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1楼 2011-07-23 09:58:21
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖


sunqinglin(金币+4): 2011-07-23 13:03:56
sunqinglin(金币+6): 2011-07-24 19:33:18
狭缝宽度(限制角度)对峰形有影响。狭缝宽度减小衍射峰对称性提高，峰分辨率也会提高，但峰强度则降低。一般要求发散狭缝与防散射狭缝尽量一致。
对于SBA-15之类样品，由于起测角度很低，散射信号干扰很大且强度随角度增大迅速减弱，散射和衍射信号叠加后导致实际测得的峰位置不是衍射峰的位置，因此需要扣背景后修正，虽然位移量很小，但计算晶面间距时可能有数埃误差。
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sunqinglin
2楼2011-07-23 11:04:38
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sunqinglin

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-07-23 11:04:38:
狭缝宽度(限制角度)对峰形有影响。狭缝宽度减小衍射峰对称性提高，峰分辨率也会提高，但峰强度则降低。一般要求发散狭缝与防散射狭缝尽量一致。
对于SBA-15之类样品，由于起测角度很低，散射信号干扰很大且强度随 ...

非常感谢你的回复。想请问一下，背景是不是测试非晶体的或者是在测试角度范围内不出峰的物质得到的呢？
还有发散狭缝宽度变大的话，峰位置会往左移，测试SBA-15不知是用哪个宽度的狭缝为准啊？
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3楼2011-07-23 13:03:42
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-24 21:03:59
引用回帖:
Originally posted by sunqinglin at 2011-07-23 13:03:42:
非常感谢你的回复。想请问一下，背景是不是测试非晶体的或者是在测试角度范围内不出峰的物质得到的呢？
还有发散狭缝宽度变大的话，峰位置会往左移，测试SBA-15不知是用哪个宽度的狭缝为准啊？

背景的产生原因很多，如仪器本身的电路噪声信号、样品对射线的散射信号、周围环境辐射信号、样品荧光信号等，不单纯是非晶态或在测试角度范围内不出峰的物质引起。
发散狭缝宽度变大一般会引起峰形变宽，峰位置不一定会左移吧。测试SBA-15尽量用较低宽度的狭缝，只要衍射峰可分辨(信噪比较高)，越低越好。不过发散狭缝只是重要影响因素之一，防散射狭缝和检测狭缝的影响也不容忽视，测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝一致、检测狭缝尽可能小，一是为了保护探测器，而是获得更佳分辨率和信噪比。
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4楼2011-07-24 17:03:35
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QCZ9999

铜虫 (小有名气)
狭缝宽强度高，狭缝窄分辨率高，低角度用小狭缝。总之依具体情况灵活处理
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5楼2011-10-24 16:34:20
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