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jhafy

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2052.7
散金: 34
帖子: 80
在线: 16.3小时
虫号: 894029
注册: 2009-11-05
性别: MM
专业: 新药研发

[求助] 薄层法检益母草不显斑点，原因何在？

现有一品种要检验益母草中的盐酸水苏碱，利用薄层色谱法检验，点板一直不出斑点，请问哪位能帮忙解决一下。检验方法如下：
取供试品3g加甲醇30ml,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解，通过强酸性阳离子交换树脂柱（732型钠型，内径为0.9cm,柱长为12cm）,用水洗至洗脱液近无色，弃去水洗液，再以2mol/L氨溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照药材1g，同法制成对照溶液。再取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层法检验，吸取上述三种溶液各20ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-乙醇-盐酸（10:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液（10:1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置，显相同颜色斑点。
益母草提取工艺：水煎煮两次，第一次3小时，第二次2小时，过滤、浓缩、制干膏，粉碎。
请各位帮忙分析一下是检验的事情还是提取的原因，
谢谢！