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jhafy

木虫 (小有名气)

[求助] 薄层法检益母草不显斑点,原因何在?

现有一品种要检验益母草中的盐酸水苏碱,利用薄层色谱法检验,点板一直不出斑点,请问哪位能帮忙解决一下。检验方法如下:
取供试品3g加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣用0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解,通过强酸性阳离子交换树脂柱(732型钠型,内径为0.9cm,柱长为12cm),用水洗至洗脱液近无色,弃去水洗液,再以2mol/L氨溶液50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取对照药材1g,同法制成对照溶液。再取盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层法检验,吸取上述三种溶液各20ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液(10:1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置,显相同颜色斑点。
益母草提取工艺:水煎煮两次,第一次3小时,第二次2小时,过滤、浓缩、制干膏,粉碎。
请各位帮忙分析一下是检验的事情还是提取的原因,
谢谢!
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范范
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

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【答案】应助回帖


jhafy(金币+2): 谢谢你的回复!我试试看! 2011-07-21 11:59:47
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-21 17:32:51
内容已删除
边学边问,才有学问。
2楼2011-07-21 10:54:43
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jhafy

木虫 (小有名气)

我这个是标准要求的检验方法,会不会我的检验操作有什么不当之处啊?麻烦各位帮忙分析一下!
范范
3楼2011-07-21 12:01:57
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ct315610

铜虫 (正式写手)

同求这个问题的解决答案!!
4楼2014-09-16 09:25:02
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