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472206436木虫 (正式写手)
化学农民工
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[求助]
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kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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472206436(金币+5, 翻译EPI+1): 谢谢 2011-07-21 08:40:30
Mally89(金币+3): 小语种！~常来哈！~ 2011-07-23 21:30:52
472206436(金币+5, 翻译EPI+1): 谢谢 2011-07-21 08:40:30
Mally89(金币+3): 小语种！~常来哈！~ 2011-07-23 21:30:52
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例1：用N-Br-丁二酰亚胺对1,2-二苯甲酰基-肼氧化(脱氢)制得偶氮二苯甲酰： 在冷却和搅拌条件下，将7.1gN-Br-丁二酰亚胺(40mmol)加到由4.8g1,2-二苯甲酰基-肼(20mmol)和100mL二氯甲烷组成的悬浮液中，反应1 h(如反应不发动，可加一滴吡啶激发)，过滤，所得褐色反应液迅速地用硫代硫酸钠水溶液处理，分出有机相，用水洗涤两次，无水Na2SO4干燥后，蒸去溶剂，残留物用乙醚溶解后，在-78度冷却析晶，反应产物在冷却条件下滤出(译者注：一定要在很底温度下过滤，所有过滤仪皿预先深冷，否则产品拿不到或很少！)。产量3.3g偶氮二苯甲酰(69%)，mp 118度(文献：119度)。 (下为元素分析：计算值，略；实测值，略.) |
2楼2011-07-21 04:05:54
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