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ryfallen

木虫 (正式写手)


[交流] 关于 SAPO-11的合成问题

请教各位,我最近在合成 SAPO-11,第一釜,第二釜XRD显示为SAPO-11,但是第三,第四釜的XRD图明显的有SAPO-46,合成条件没有变?可能的原因是什么?


[ Last edited by dy322112 on 2011-7-20 at 09:24 ]
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)



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请教问题:你是在那里做100L釜的?如可能请告诉我厂家或其它资讯。

SAPO-11没做过。不知道你的配方中是否含卤素离子或其它腐蚀性的物质,如果有这个你得考虑釜的材质,或许后面两釜泄漏是由于设备腐蚀了,这个就比较麻烦。

SAPO-11做什么反应较好?

谢谢了。
7楼2011-07-21 10:20:35
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ryfallen(金币+2): 谢谢,这个我觉得出来的料做元素分析,好像变化不大。 2011-07-20 10:04:25
反应釜可能有些泄露使部分配料摩尔比改变。。换釜试一试。。。
2楼2011-07-20 08:51:49
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ryfallen(金币+1): 呵呵,是100L大釜做,哪能说换就换那么简单?元素分析做了,没有什么变化 2011-07-20 10:57:12
ryfallen(金币+1): 2011-07-20 10:57:24
ryfallen(金币+1): 呵呵,是100L大釜做的,那能说换就换啊,要是那么简单就好了,而且烘干也就一个烘箱,没有那么多。 2011-07-20 10:58:42
同意ls,模板剂元素分析做了吗?
简单问题复杂化
另外烘箱温度是否差距太大?真实温度,不要说显示温度。在11的烘箱做个温度实验或许就知道了。
3楼2011-07-20 10:24:20
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jinkai838(金币+5): 感谢这么仔细的回答 2011-07-20 22:34:59
ryfallen(金币+7): 谢谢,我会仔细的查查是不是釜漏了,本来想多给你几个金币的,但是有限制不能超过10个,只好多谢谢了, 2011-07-21 08:53:08
tangjy(金币+3): 感谢应助!欢迎常来催化版讨论! 2011-07-22 14:39:02
是100L大釜你也不说清楚!
这个泄漏可能性就更大了。

是否泄漏你没做物料恒算?一般刚做都要弄这个。
你晶化前总共加入物料重量是知道的,只要称称出釜后的质量就知道是否泄漏;当然也可以从晶化时几次的压力是否一致判断。

还有,就是你的配方本身有问题,就是配方处于11和46的边界。就象一个大球上放置小球,理论上能放住,而且现实中也有放住的时候,但弄多次往往是放不住。

[ Last edited by xmclyn on 2011-7-20 at 17:22 ]
4楼2011-07-20 17:20:53
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