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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于 SAPO-11的合成问题
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ryfallen

木虫 (正式写手)

[交流] 关于 SAPO-11的合成问题

请教各位，我最近在合成 SAPO-11，第一釜，第二釜XRD显示为SAPO-11，但是第三，第四釜的XRD图明显的有SAPO-46，合成条件没有变？可能的原因是什么?


[ Last edited by dy322112 on 2011-7-20 at 09:24 ]
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1楼 2011-07-20 08:07:13
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童话遐想

新虫 (初入文坛)
我也遇到了同样的问题，那个聚四氟乙烯小罐用了几次，感觉密封就不好了。
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12楼2012-08-14 09:19:28
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ryfallen(金币+2): 谢谢，这个我觉得出来的料做元素分析，好像变化不大。 2011-07-20 10:04:25
反应釜可能有些泄露使部分配料摩尔比改变。。换釜试一试。。。
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2楼2011-07-20 08:51:49
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ryfallen(金币+1): 呵呵，是100L大釜做，哪能说换就换那么简单？元素分析做了，没有什么变化 2011-07-20 10:57:12
ryfallen(金币+1): 2011-07-20 10:57:24
ryfallen(金币+1): 呵呵，是100L大釜做的，那能说换就换啊，要是那么简单就好了，而且烘干也就一个烘箱，没有那么多。 2011-07-20 10:58:42
同意ls，模板剂元素分析做了吗？
简单问题复杂化
另外烘箱温度是否差距太大？真实温度，不要说显示温度。在11的烘箱做个温度实验或许就知道了。
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3楼2011-07-20 10:24:20
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jinkai838(金币+5): 感谢这么仔细的回答 2011-07-20 22:34:59
ryfallen(金币+7): 谢谢，我会仔细的查查是不是釜漏了，本来想多给你几个金币的，但是有限制不能超过10个，只好多谢谢了， 2011-07-21 08:53:08
tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-22 14:39:02
是100L大釜你也不说清楚！
这个泄漏可能性就更大了。

是否泄漏你没做物料恒算？一般刚做都要弄这个。
你晶化前总共加入物料重量是知道的，只要称称出釜后的质量就知道是否泄漏；当然也可以从晶化时几次的压力是否一致判断。

还有，就是你的配方本身有问题，就是配方处于11和46的边界。就象一个大球上放置小球，理论上能放住，而且现实中也有放住的时候，但弄多次往往是放不住。

[ Last edited by xmclyn on 2011-7-20 at 17:22 ]
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4楼2011-07-20 17:20:53
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