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vink

木虫 (著名写手)

[交流] 长单晶!为什么都析出在杯壁?!

我的这个有机金属配合物长单晶,尝试了好多个溶剂(溶剂挥发法),正己烷中析出絮状物,其他溶剂或者混合溶剂一律是析出在液面稍上,有的甚至在离开液面上方出现,很乱的一圈,很杂的样子,好似碎冰.是不是挥发太快?还是产品易升华?还是环境不安静(引风机天天开,会有些震动)?还是溶剂不合适啊?我做重结晶时析出很快,有些还能看到,有棱有角哦.
     请高人指点迷津!感谢!
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chemcccc

荣誉版主 (文坛精英)

瓶子上盖上扎有小孔的滤纸,放入冰箱中,让溶剂缓慢挥发
不是我不明白, 这世界变化快! &^_^&
6楼2006-10-30 21:16:44
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peter933

木虫 (著名写手)

牛虻无产者


huyuchem(金币+1):谢谢

呵呵都有可能啊!看你的样子应该可以得到单晶的.
从你的叙述中我以为最主要的问题是你的结晶速度太快所导致的结果.
两个建议:
1消除一切可能的不良影响因素.
2减缓溶剂挥发速度.
3一个不二密招:种种晶.
嘿嘿!上面是瞎掰的,您可千万别信!
2楼2006-10-29 16:29:29
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vink

木虫 (著名写手)

非常感谢,刚想了下,准备弄到宿舍角落去长,我们宿舍环境安静,呵呵.
刚取了一小粒好点的,显微熔点仪下看有一头是规则的立方,到了中间就乱了,这样子理论上是什么原因呢?专业点叫什么呢?翻转看有一面根本是碎的,倒!
请问楼上"一个不二密招:种种晶"的种晶要达到什么程度才行?直接取我重结晶的小粒可以不?

[ Last edited by vink on 2006-10-29 at 17:27 ]
3楼2006-10-29 17:06:48
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peter933

木虫 (著名写手)

牛虻无产者

引用回帖:
Originally posted by vink at 2006-10-29 17:06:
非常感谢,刚想了下,准备弄到宿舍角落去长,我们宿舍环境安静,呵呵.
刚取了一小粒好点的,显微熔点仪下看有一头是规则的立方,到了中间就乱了,这样子理论上是什么原因呢?专业点叫什么呢?翻转看有一面根本是碎的,倒!
...

可以,但是得非常规则才行.有碎片或裂纹肯定不行
嘿嘿!上面是瞎掰的,您可千万别信!
4楼2006-10-30 08:25:19
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