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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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greenye01

木虫 (正式写手)

[求助] 二元酸开环环氧树脂酯化条件

思路如下:
    用环氧E-44和己二酸或反酸反应,逐步开环成线性结构,使分子量达到6000左右。

涉及的几个问题有:
1、反应温度控制?100℃~130℃?
2、催化剂如何选择较适合?季铵盐?胺类?咪唑类?
3、开环后,分子链上会有很多 -OH ,多少温度以下开避免-OH与-COOH的反应?
4、1:1mol会容易凝胶,控制分子量方式该如何比较佳?

可能还有其他问题,请各位GGJJ们帮忙指出,不慎感激。
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想象力比知识更重要~!~~
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by greenye01 at 2011-07-24 20:19:24:
wolfyloner:您好

投料方法有好的建议吗?
我试过,先是二元酸过量,然后再补加环氧。。  刚做好的产物溶解性没有问题。    但是130℃烘烤2小时后,产物就不溶解了。。。  (叔胺催化剂)
     所以应该是 ...

你这个反应里面,不考虑羟基和羧基反应的话,有环氧基+OH和环氧基+COOH

而叔胺对这两个反应通杀,所以有交联的可能,季铵盐只催化环氧基+COOH,所以不用担心交联

反应温度貌似110以上就可以了,时间长一点而已,我以前做都是130.

至于酸和环氧谁过量就是你自己的设计了
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6楼2011-07-24 22:20:42
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greenye01

木虫 (正式写手)

最近这个实验老失败。产物都交联了。。  哪位大哥大姐帮帮忙啊
想象力比知识更重要~!~~
2楼2011-07-23 19:08:25
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greenye01

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-07-24 22:20:42:
你这个反应里面,不考虑羟基和羧基反应的话,有环氧基+OH和环氧基+COOH

而叔胺对这两个反应通杀,所以有交联的可能,季铵盐只催化环氧基+COOH,所以不用担心交联

反应温度貌似110以上就可以了,时间长一 ...

老兄,还有10也打算送你的,结果弄错了,悲催。。

感谢你的帮助
想象力比知识更重要~!~~
7楼2011-07-25 11:20:06
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greenye01

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 郝宇 at 2013-08-24 14:40:37
您好

最近我也在做这方面的实验,和你遇到同样的问题---产物凝胶。不知您有什么好的方法或是注意点,来解决凝胶问题。

谢谢...

其实很简单   酸过量,,就OK了。。
想象力比知识更重要~!~~
10楼2013-08-24 20:41:36
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冬雪秋雨

金虫 (小有名气)

问一下用的哪种叔胺或季铵盐
每一次昨天的努力是为了今天的精彩
12楼2015-06-30 09:50:16
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普通回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

greenye01(金币+10): 谢谢,我实验的产物烘烤后就交联了,是不是因为用叔胺催化剂有关 2011-07-24 20:13:41
晕,怎么要做那么高分子量……

反应130℃OK,催化剂季铵盐,羟基和羧基之间,130℃的话酯化基本不用考虑……

不过投料方法是个问题,不能像做聚酯一样前后无所谓,因为羧基和环氧的反应不可逆~

建议使用多次扩链的方法~
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3楼2011-07-23 20:05:28
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niuzong860

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

greenye01(金币+10): 5 2011-07-25 11:17:12
温度在100℃,催化剂可选用季铵盐也可选用叔胺试一下
1:1得到的分子质量太大,可以试着提高比例
4楼2011-07-24 01:46:16
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greenye01

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-07-23 20:05:28:
晕,怎么要做那么高分子量……

反应130℃OK,催化剂季铵盐,羟基和羧基之间,130℃的话酯化基本不用考虑……

不过投料方法是个问题,不能像做聚酯一样前后无所谓,因为羧基和环氧的反应不可逆~

建议使用 ...

wolfyloner:您好

投料方法有好的建议吗?
我试过,先是二元酸过量,然后再补加环氧。。  刚做好的产物溶解性没有问题。    但是130℃烘烤2小时后,产物就不溶解了。。。  (叔胺催化剂)
     所以应该是交联了,交联是不是可以理解为,有剩余的环氧基和羟基反应了。。  很是困惑。。
想象力比知识更重要~!~~
5楼2011-07-24 20:19:24
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by greenye01 at 2011-07-25 11:20:06:
老兄,还有10也打算送你的,结果弄错了,悲催。。

感谢你的帮助

无所谓了
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8楼2011-07-25 11:24:56
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郝宇

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by greenye01 at 2011-07-23 19:08:25
最近这个实验老失败。产物都交联了。。  哪位大哥大姐帮帮忙啊

您好

最近我也在做这方面的实验,和你遇到同样的问题---产物凝胶。不知您有什么好的方法或是注意点,来解决凝胶问题。

谢谢
研发
9楼2013-08-24 14:40:37
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