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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 二元酸开环环氧树脂酯化条件
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greenye01

木虫 (正式写手)

[求助] 二元酸开环环氧树脂酯化条件

思路如下：
    用环氧E-44和己二酸或反酸反应，逐步开环成线性结构，使分子量达到6000左右。

涉及的几个问题有：
1、反应温度控制？100℃~130℃？
2、催化剂如何选择较适合？季铵盐？胺类？咪唑类？
3、开环后，分子链上会有很多 -OH ，多少温度以下开避免-OH与-COOH的反应？
4、1:1mol会容易凝胶，控制分子量方式该如何比较佳？

可能还有其他问题，请各位GGJJ们帮忙指出，不慎感激。
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想象力比知识更重要~！~~
1楼2011-07-17 12:47:35
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greenye01

木虫 (正式写手)
最近这个实验老失败。产物都交联了。。  哪位大哥大姐帮帮忙啊
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想象力比知识更重要~！~~
2楼2011-07-23 19:08:25
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by greenye01 at 2011-07-24 20:19:24:
wolfyloner：您好

投料方法有好的建议吗？
我试过，先是二元酸过量，然后再补加环氧。。  刚做好的产物溶解性没有问题。    但是130℃烘烤2小时后，产物就不溶解了。。。  （叔胺催化剂）
     所以应该是 ...

你这个反应里面，不考虑羟基和羧基反应的话，有环氧基+OH和环氧基+COOH

而叔胺对这两个反应通杀，所以有交联的可能，季铵盐只催化环氧基+COOH，所以不用担心交联

反应温度貌似110以上就可以了，时间长一点而已，我以前做都是130.

至于酸和环氧谁过量就是你自己的设计了
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6楼2011-07-24 22:20:42
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greenye01

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-07-24 22:20:42:
你这个反应里面，不考虑羟基和羧基反应的话，有环氧基+OH和环氧基+COOH

而叔胺对这两个反应通杀，所以有交联的可能，季铵盐只催化环氧基+COOH，所以不用担心交联

反应温度貌似110以上就可以了，时间长一 ...

老兄，还有10也打算送你的，结果弄错了，悲催。。

感谢你的帮助
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7楼2011-07-25 11:20:06
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greenye01

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 郝宇 at 2013-08-24 14:40:37
您好

最近我也在做这方面的实验，和你遇到同样的问题---产物凝胶。不知您有什么好的方法或是注意点，来解决凝胶问题。

谢谢...

其实很简单   酸过量，，就OK了。。
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10楼2013-08-24 20:41:36
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冬雪秋雨

金虫 (小有名气)
问一下用的哪种叔胺或季铵盐
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每一次昨天的努力是为了今天的精彩
12楼2015-06-30 09:50:16
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

greenye01(金币+10): 谢谢，我实验的产物烘烤后就交联了，是不是因为用叔胺催化剂有关 2011-07-24 20:13:41
晕，怎么要做那么高分子量……

反应130℃OK，催化剂季铵盐，羟基和羧基之间，130℃的话酯化基本不用考虑……

不过投料方法是个问题，不能像做聚酯一样前后无所谓，因为羧基和环氧的反应不可逆~

建议使用多次扩链的方法~
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3楼2011-07-23 20:05:28
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niuzong860

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

greenye01(金币+10): 5 2011-07-25 11:17:12
温度在100℃，催化剂可选用季铵盐也可选用叔胺试一下
1:1得到的分子质量太大，可以试着提高比例
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4楼2011-07-24 01:46:16
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greenye01

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-07-23 20:05:28:
晕，怎么要做那么高分子量……

反应130℃OK，催化剂季铵盐，羟基和羧基之间，130℃的话酯化基本不用考虑……

不过投料方法是个问题，不能像做聚酯一样前后无所谓，因为羧基和环氧的反应不可逆~

建议使用 ...

wolfyloner：您好

投料方法有好的建议吗？
我试过，先是二元酸过量，然后再补加环氧。。  刚做好的产物溶解性没有问题。    但是130℃烘烤2小时后，产物就不溶解了。。。  （叔胺催化剂）
     所以应该是交联了，交联是不是可以理解为，有剩余的环氧基和羟基反应了。。  很是困惑。。
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想象力比知识更重要~！~~
5楼2011-07-24 20:19:24
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by greenye01 at 2011-07-25 11:20:06:
老兄，还有10也打算送你的，结果弄错了，悲催。。

感谢你的帮助

无所谓了
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8楼2011-07-25 11:24:56
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郝宇

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by greenye01 at 2011-07-23 19:08:25
最近这个实验老失败。产物都交联了。。  哪位大哥大姐帮帮忙啊

您好

最近我也在做这方面的实验，和你遇到同样的问题---产物凝胶。不知您有什么好的方法或是注意点，来解决凝胶问题。

谢谢
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研发
9楼2013-08-24 14:40:37
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