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经常使用液相色谱的帮帮忙！
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我的是water系列,现在的主要问题是试验的重复性偏差，比如同种样品配成不同浓度，做了两组，液相分析结果是： 1 134.74 2 129 3 114 4 112.7 5 123.06 ~~~ 1 111.9 2 111.66 3 113.34 4 109.06 5 115.53（浓度 mg/g) 目前发现，柱压偏高，大于2000psi，我每次分析的样都是9++，这个过程中，尽管每个样柱压变化范围在2%以内，但不同样的先后压力有一定变化，约在4%，不只有否关系？ 此外，保留时间的重复性还是较好： 1 6.525 2 6.552 3 6.558 4 6.568 5 6.552 大家有什么好的建议解决这个问题。。。。 |
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6楼2006-10-30 09:04:23
asymmetry
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cad_0(金币+1):很全面，谢谢参与～
zengjijun(金币+1):
cad_0(金币+1):很全面，谢谢参与～
zengjijun(金币+1):
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（1）不知道你做的1，2组是不是同种浓度？出现这么大的误差肯定是偶然误差，而不是系统误差。柱压的变化只会影响你的保留时间对浓度不会有影响，因为柱压高，你的东西出峰时间快，这时可能会出现有些杂质被包裹在你所需的物质的峰中，从而导致你的浓度偏高，实际上HPLC与过柱是一样的道理。 （2）看你的出峰时间毕竟还是有些差别。可能是这样的原因，你在注意一下你的谱图看看主峰两边有没有杂质峰，可能被包裹。 （3）在做HPLC时，柱压不能太高，这个要注意了，因为柱压高了，流动相的阻力就大，可能冲毁柱子中的固定相，柱子的寿命就会变短，并且一根柱子的价格也不匪啊！ （4）我现在也是在做Agilent的，Waters的泵特别好，但是比较难操作，不过我们学校现在已经买了台Waters，还要培训的，到时用了给你一个比较好的答复。现在我对Agilent比较了解。 （5）以上仅供参考！ [ Last edited by asymmetry on 2006-10-29 at 10:27 ] |
2楼2006-10-29 10:19:37
月亮弯弯
金虫 (著名写手)
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- 帖子: 1395
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- 虫号: 263063
- 注册: 2006-07-01
- 性别: GG
- 专业: 分析化学
3楼2006-10-29 11:24:08
4楼2006-10-29 12:55:33