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猪粪中兽药残留检测 回收率上不去?万分着急,望有识之士给予解答
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guoguo306
新虫
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猪粪中兽药残留检测 回收率上不去?万分着急,望有识之士给予解答
猪粪样中的 磺胺类 四环素 氟喹诺酮类 的兽药残留检测,回收率上不去
提取溶液暂且不管,将提取液稀释到至有机相浓度5%以下,5ml/min过HLB柱,最后用8ml 0.01%草酸甲醇洗脱,磺胺类的回收率仅为20%多,不知是何缘故。洗脱液的洗脱体积应该是合适的 ,作了10ml的发现还不如8ml。(猪粪样中的有机质含量很高,磺胺类,四环素,氟喹诺酮类对有机质的吸附能力很强)
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1楼
2011-07-16 22:38:11
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xinyue2011
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虫号: 1410498
注册: 2011-09-21
专业: 药物毒理
估计是你分离提前净化部分做的不够好 换个前处理方法吧 国内外这方面的文献很多的!
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3楼
2011-11-23 11:40:15
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disiji
铁虫
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专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★
kanavaro11(金币+1): 积极 2011-07-30 11:24:29
适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%,也就是说,如果您
用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物质不超过5毫克。
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2楼
2011-07-27 10:14:42
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虫号: 1361661
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性别: GG
专业: 微生物生态学
你好,我的实验也发现磺胺类的回收率低,怀疑是磺胺类分子结构简单,在HLB上不易保留。但一些文献的回收率都挺好。请问这个问题你后来解决了吗?如果先过阴离子吸附柱会改善吗?
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4楼
2015-12-28 17:41:40
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qlchp
银虫
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虫号: 221592
注册: 2006-03-20
性别: GG
专业: 物理化学
以前按国标方法做磺胺类回收率肯定没有这么低,没记错的话,80%还是有的。
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5楼
2016-01-03 06:38:57
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