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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 糖的构型问题
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w124112007

金虫 (小有名气)

[交流] 糖的构型问题

各位高手
请留步
我分到了个新化合物，弱弱的问问，
糖的D/L构型用什么方法如何确定啊！
请大侠帮帮我
谢谢
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xiaoxiao270

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1楼 2011-07-15 15:39:31
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
w124112007(金币+1):谢谢参与
w124112007(金币+10): 请问用气相和标准品对照的方法是怎么做的 啊，能不能具体的讲一下啊 2011-07-16 09:05:04
其实大部分都是对照碳谱数据的。
但是要求比较严格的有水解后利用气相和标准品对照的办法
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2楼2011-07-15 21:50:43
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albert3250

至尊木虫 (职业作家)
★
w124112007(金币+1):谢谢参与
w124112007(金币+1): 2011-07-16 09:05:18
对照碳谱数据的
一個一個找
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4楼2011-07-15 22:45:04
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
就是普通酸水解，10%酸，这种浓度糖不会异构，然后买各种糖的标准品，与你水解后的糖用气相对照。
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5楼2011-07-16 09:49:46
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
水解后做个衍生化吧，完了做GC对比标准糖（也要衍生化）。
可参考下面文献
Shuuji Hara, Hikaru Okabe, Kunihide Mihashi.
Gas-Liqud Chromatographic Separation of Aldose Enantiomers as Trimethylsilyl Ethers of Methyl 2-(Polyhydroxyalkyl)-thiazolidine-4(R)-cardoxylates
Chem Pharm Bull, 1987, 35(2), 501-506
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6楼2011-07-16 10:24:09
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w124112007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-07-16 09:49:46:
就是普通酸水解，10%酸，这种浓度糖不会异构，然后买各种糖的标准品，与你水解后的糖用气相对照。

谢谢
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7楼2011-07-16 11:04:13
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w124112007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2011-07-16 10:24:09:
水解后做个衍生化吧，完了做GC对比标准糖（也要衍生化）。
可参考下面文献
Shuuji Hara, Hikaru Okabe, Kunihide Mihashi.
Gas-Liqud Chromatographic Separation of Aldose Enantiomers as Trimethylsilyl E ...

谢谢
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8楼2011-07-16 11:04:55
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暗夜留香

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
取化合物约2 mg, 加入2N 盐酸10 mL，水浴 80 ℃加热 4 小时，蒸干。用水/氯仿萃取，取水层（含糖）减压干燥，用无水吡啶1 mL溶解，加入 L-cysteine methyl ester hydrochloride 2 mg，置于60℃烘箱中反应2小时，然后用氮气吹干，加入N-(trimethylsilyl) imidazole 0.2 mL，于60烘箱中反1小时。反应产物用环己烷/水萃取，取环己烷层并适当浓缩。用L-葡萄糖和D-葡萄糖做同样的反应，然后将上述样品和对照品的衍生物做气相色谱分析。（其他糖类似）
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9楼2011-07-16 14:12:17
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暗夜留香

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
气象色谱条件，可能会因为仪器差异，需作调整，自己摸索一下。[色谱柱：AT-SE-30 ( 0.5 um×0.32 mm×30 m；检测器：FID, 270 ℃; 柱温：230℃；气化室温度：270℃；载气：N2]，一般葡萄糖在20~30 min 能出峰。
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10楼2011-07-16 14:15:42
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w124112007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 暗夜留香 at 2011-07-16 14:15:42:
气象色谱条件，可能会因为仪器差异，需作调整，自己摸索一下。[色谱柱：AT-SE-30 ( 0.5 um×0.32 mm×30 m；检测器：FID, 270 ℃; 柱温：230℃；气化室温度：270℃；载气：N2]，一般葡萄糖在20~30 min 能出峰。

非常感谢
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11楼2011-07-16 16:14:01
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简单回复
haixing20083楼
2011-07-15 22:06   回复  
w124112007(金币+1):谢谢参与
w124112007(金币+1): 2011-07-16 09:05:12
祝福祝福
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