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w124112007

金虫 (小有名气)


[交流] 糖的构型问题

各位高手
请留步
我分到了个新化合物,弱弱的问问,
糖的D/L构型用什么方法如何确定啊!
请大侠帮帮我
谢谢
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w124112007(金币+1):谢谢参与
w124112007(金币+10): 请问用气相和标准品对照的方法是怎么做的 啊,能不能具体的讲一下啊 2011-07-16 09:05:04
其实大部分都是对照碳谱数据的。
但是要求比较严格的有水解后利用气相和标准品对照的办法
2楼2011-07-15 21:50:43
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albert3250

至尊木虫 (职业作家)



w124112007(金币+1):谢谢参与
w124112007(金币+1): 2011-07-16 09:05:18
对照碳谱数据的
一個一個找
4楼2011-07-15 22:45:04
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
就是普通酸水解,10%酸,这种浓度糖不会异构,然后买各种糖的标准品,与你水解后的糖用气相对照。
5楼2011-07-16 09:49:46
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leonard187

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
水解后做个衍生化吧,完了做GC对比标准糖(也要衍生化)。
可参考下面文献
Shuuji Hara, Hikaru Okabe, Kunihide Mihashi.
Gas-Liqud Chromatographic Separation of Aldose Enantiomers as Trimethylsilyl Ethers of Methyl 2-(Polyhydroxyalkyl)-thiazolidine-4(R)-cardoxylates
Chem Pharm Bull, 1987, 35(2), 501-506
6楼2011-07-16 10:24:09
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w124112007

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-07-16 09:49:46:
就是普通酸水解,10%酸,这种浓度糖不会异构,然后买各种糖的标准品,与你水解后的糖用气相对照。

谢谢
7楼2011-07-16 11:04:13
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w124112007

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2011-07-16 10:24:09:
水解后做个衍生化吧,完了做GC对比标准糖(也要衍生化)。
可参考下面文献
Shuuji Hara, Hikaru Okabe, Kunihide Mihashi.
Gas-Liqud Chromatographic Separation of Aldose Enantiomers as Trimethylsilyl E ...

谢谢
8楼2011-07-16 11:04:55
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暗夜留香

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
取化合物约2 mg, 加入2N 盐酸10 mL,水浴 80 ℃加热 4 小时,蒸干。用水/氯仿萃取,取水层(含糖)减压干燥,用无水吡啶1 mL溶解,加入 L-cysteine methyl ester hydrochloride 2 mg,置于60℃烘箱中反应2小时,然后用氮气吹干,加入N-(trimethylsilyl) imidazole 0.2 mL,于60烘箱中反1小时。反应产物用环己烷/水萃取,取环己烷层并适当浓缩。用L-葡萄糖和D-葡萄糖做同样的反应,然后将上述样品和对照品的衍生物做气相色谱分析。(其他糖类似)
9楼2011-07-16 14:12:17
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暗夜留香

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
气象色谱条件,可能会因为仪器差异,需作调整,自己摸索一下。[色谱柱:AT-SE-30 ( 0.5 um×0.32 mm×30 m;检测器:FID, 270 ℃; 柱温:230℃;气化室温度:270℃;载气:N2],一般葡萄糖在20~30 min 能出峰。
10楼2011-07-16 14:15:42
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w124112007

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 暗夜留香 at 2011-07-16 14:15:42:
气象色谱条件,可能会因为仪器差异,需作调整,自己摸索一下。[色谱柱:AT-SE-30 ( 0.5 um×0.32 mm×30 m;检测器:FID, 270 ℃; 柱温:230℃;气化室温度:270℃;载气:N2],一般葡萄糖在20~30 min 能出峰。

非常感谢
11楼2011-07-16 16:14:01
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2011-07-15 22:06   回复  
w124112007(金币+1):谢谢参与
w124112007(金币+1): 2011-07-16 09:05:12
祝福祝福
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