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[交流]
糖的构型问题
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各位高手 请留步 我分到了个新化合物，弱弱的问问， 糖的D/L构型用什么方法如何确定啊！ 请大侠帮帮我 谢谢 |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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水解后做个衍生化吧，完了做GC对比标准糖（也要衍生化）。 可参考下面文献 Shuuji Hara, Hikaru Okabe, Kunihide Mihashi. Gas-Liqud Chromatographic Separation of Aldose Enantiomers as Trimethylsilyl Ethers of Methyl 2-(Polyhydroxyalkyl)-thiazolidine-4(R)-cardoxylates Chem Pharm Bull, 1987, 35(2), 501-506 |
6楼2011-07-16 10:24:09
7楼2011-07-16 11:04:13
8楼2011-07-16 11:04:55
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| 取化合物约2 mg, 加入2N 盐酸10 mL，水浴 80 ℃加热 4 小时，蒸干。用水/氯仿萃取，取水层（含糖）减压干燥，用无水吡啶1 mL溶解，加入 L-cysteine methyl ester hydrochloride 2 mg，置于60℃烘箱中反应2小时，然后用氮气吹干，加入N-(trimethylsilyl) imidazole 0.2 mL，于60烘箱中反1小时。反应产物用环己烷/水萃取，取环己烷层并适当浓缩。用L-葡萄糖和D-葡萄糖做同样的反应，然后将上述样品和对照品的衍生物做气相色谱分析。（其他糖类似） |
9楼2011-07-16 14:12:17
10楼2011-07-16 14:15:42
11楼2011-07-16 16:14:01
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2011-07-15 22:06
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w124112007(金币+1):谢谢参与
w124112007(金币+1): 2011-07-16 09:05:12
祝福祝福w124112007(金币+1): 2011-07-16 09:05:12
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